1、第三章第三章 电子显微分电子显微分析析 透射电子显微分析透射电子显微分析 主要内容主要内容二、二、透射电镜的结构及应用透射电镜的结构及应用三、电子衍射三、电子衍射四、透射电子显微分析样品制备四、透射电子显微分析样品制备五、五、电子显微衬度像电子显微衬度像一、电子显微基础一、电子显微基础纳米尺度的图片概念1、光学显微镜的极限分辨率、光学显微镜的极限分辨率 所谓分辨本领（分辨率）所谓分辨本领（分辨率）是指显微镜是指显微镜能分辨的样品上两点间能分辨的样品上两点间的最小距离的最小距离。人眼分辨率人眼分辨率约为约为:0.2 mm。光学显微镜：光学显微镜：极限分辩率为极限分辩率为 0.2 m。比人眼分辨率
2、提高了比人眼分辨率提高了1000倍。倍。用光镜来观察材料内部显微组织用光镜来观察材料内部显微组织，以弄清材料以弄清材料组织结构组织结构、成成分分与与性能性能间内在联系，间内在联系，已成为工业生产和科研常用的工具，已成为工业生产和科研常用的工具，发挥着很大的作用。发挥着很大的作用。随着科技的发展，对随着科技的发展，对显微镜分辨率显微镜分辨率的要求愈来愈高。的要求愈来愈高。光学显微镜：光学显微镜：已无法分辨材料中许多更细微组织，已无法分辨材料中许多更细微组织，而而这些细这些细微的组织对材料的性能有很大的影响。微的组织对材料的性能有很大的影响。1、光学显微镜的极限分辨率、光学显微镜的极限分辨率 光镜
3、分辨率为何不能再进一步提高呢？光镜分辨率为何不能再进一步提高呢？光的衍射现象光的衍射现象是限制光镜的分辨率的主要原因。是限制光镜的分辨率的主要原因。1.1 光的衍射现象：光的衍射现象：光的波动性，使得由透镜各部位折射到像平面上的像点及其光的波动性，使得由透镜各部位折射到像平面上的像点及其周围区域的光波相互发生干涉作用而产生周围区域的光波相互发生干涉作用而产生衍射现象衍射现象。圆孔的衍射现象圆孔的衍射现象1、光学显微镜的极限分辨率、光学显微镜的极限分辨率圆孔的衍射花样圆孔的衍射花样 埃利斑埃利斑2.2 埃利（埃利（Airy）斑：）斑：一个一个理想的点光源理想的点光源，经透镜成像，因，经透镜成像，
4、因衍射效应衍射效应，在像平面上，在像平面上形成一个有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所形成一个有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所组成的组成的衍射花样衍射花样埃利埃利(Airy)斑。斑。1、光学显微镜的分辨率极限、光学显微镜的分辨率极限3.3 埃利斑大小：埃利斑大小：因光强度因光强度84集中在集中在中央亮斑中央亮斑，常以，常以埃利斑的第一埃利斑的第一暗环的半径暗环的半径来衡量。由衍射理论推导得，来衡量。由衍射理论推导得，埃利斑半埃利斑半径径 R0：MnRsin61.00孔径半角孔径半角放大倍数放大倍数数值孔径数值孔径可见，可见，R0与光波长与光波长成正比，与数值孔径成正比，与数
5、值孔径 nsin成反比。成反比。2R01、光学显微镜的极限分辨率、光学显微镜的极限分辨率MRr00 瑞利（瑞利（Rayleigh）分辨两）分辨两Airy斑像的判据：斑像的判据：当两个当两个 Airy 斑中心间距等于第一暗环半径斑中心间距等于第一暗环半径R0，样品上两物样品上两物点刚能被分辨，并定义为点刚能被分辨，并定义为透镜的分辨率透镜的分辨率r0。II%190R1、光学显微镜的极限分辨率、光学显微镜的极限分辨率 由此可得，由此可得，透镜的分辩本领：透镜的分辩本领：sin61.00nr瑞利公式瑞利公式21or 玻璃透镜：玻璃透镜：可用组合办法或设计特殊形状的折射界面等措可用组合办法或设计特殊形
6、状的折射界面等措施来降低几何像差，故施来降低几何像差，故用较大孔径角成像用较大孔径角成像，其最大孔径角，其最大孔径角=70o75o；油介质时：油介质时：n1.5，则数值孔径：则数值孔径：n sin=1.251.35，代入上式得：，代入上式得：MnRsin61.00 比可见光波长更短的有：比可见光波长更短的有：1）紫外线）紫外线 会被物体强烈的吸收；会被物体强烈的吸收；2）X 射线射线 无法使其会聚无法使其会聚；3）电子波）电子波 -德布罗意波德布罗意波2、电子波的波长、电子波的波长 1924年年11月，月，法国著名理论物理学家法国著名理论物理学家路易斯路易斯-维克多维克多德布罗德布罗意意（Lo
7、uls-Victor de Broglie 1892-1987）鉴于光的波粒二象）鉴于光的波粒二象性，在他的博士论文性，在他的博士论文量子理论的研究量子理论的研究中提出著名的物质中提出著名的物质波理论。波理论。他认为：他认为：任何微观运动着的粒子，在一定的条件下也会显示任何微观运动着的粒子，在一定的条件下也会显示出波动性，出波动性，即任一匀速运动的微观粒子都有一个波与之对应，即任一匀速运动的微观粒子都有一个波与之对应，且不可能将物体的运动和波的传播分开。且不可能将物体的运动和波的传播分开。并且，发现了并且，发现了电子波的波长比可见光电子波的波长比可见光短十万倍。短十万倍。这使人们想这使人们想到
8、电子束可作为新光源的可能性。到电子束可作为新光源的可能性。法国著名理论物理学家德布罗意法国著名理论物理学家德布罗意 路易斯路易斯-维克多维克多德布罗意德布罗意（Louls-Victor de Broglie 1892-1987）：1892年年2月月15日生于法国一贵族家庭。日生于法国一贵族家庭。1910年，年，获巴黎大学获巴黎大学文学学士学位文学学士学位，后转向理论物理学。，后转向理论物理学。1913年，年，又获又获理学士学位理学士学位。1929的德布罗意的德布罗意 1923年年910月，月，连续在连续在法国科学法国科学院通报院通报上发表了三篇有关波和量子上发表了三篇有关波和量子的论文。的论文
9、。1924年年11月，月，在博士论文中提出著名在博士论文中提出著名物质波理论，指出电子波动性，为波物质波理论，指出电子波动性，为波动力学奠定基础。动力学奠定基础。1929年获得诺贝尔物理学奖年获得诺贝尔物理学奖 （第一个以学位论文获奖的学者）。（第一个以学位论文获奖的学者）。2、电子波的波长、电子波的波长 那末，那末，电子束的波长是不是很短？电子束的波长是不是很短？根据根据德布罗意公式，德布罗意公式，电子电子波长波长与其运动与其运动速度速度 v 和和质量质量 m 存存在如下关系，即在如下关系，即 mvhh普朗克常数普朗克常数 6.6210-34 Js；m电子的质量电子的质量 9.1110-28
10、 g；v电子的速度电子的速度 m/s；eVmv 221meVv2 此波成为此波成为物质波物质波或或德布罗意波。德布罗意波。而而电子速度电子速度v与它所受与它所受加速电压加速电压V有关有关或或emVhmvh2 电子显微镜所用的电压在电子显微镜所用的电压在几十千伏几十千伏以上，必须以上，必须考虑考虑相对论效应相对论效应。经相对论修正后，电子波长。经相对论修正后，电子波长与加速电压之间的关系为：与加速电压之间的关系为：式中式中m0为电子的静止质量，为电子的静止质量，c为光速。为光速。加速电压和电子波长的关系为加速电压和电子波长的关系为加速电压加速电压(kV)电子波长电子波长()相对论修正后相对论修正
11、后 的电子波长的电子波长()1 0.3878 0.3876 10 0.1226 0.1220 50 0.0548 0.0536 100 0.0388 0.0370 1000 0.0123 0.00873 3 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像，电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像，其中用静电场成像的透镜称为其中用静电场成像的透镜称为静电透镜静电透镜，用电磁场，用电磁场成像的称为成像的称为电磁透镜电磁透镜。静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制的电子显微镜中大都采用电磁透镜。的电子显微镜中大都
12、采用电磁透镜。静电透镜静电透镜 根据电磁学原理，电子在静电场中受到的根据电磁学原理，电子在静电场中受到的电场力电场力F为为 如果电子不是沿电场的方向运动，电场将使运动电子发如果电子不是沿电场的方向运动，电场将使运动电子发生折射。生折射。电子在静电场中遵循电子在静电场中遵循电子光学折射定律电子光学折射定律 sin 1/sin 2=(V2)1/2/(V1)1/2=ne2/ne1(V)1/2起着电子光学起着电子光学折射率的作用折射率的作用 静电透镜用来使静电透镜用来使电子枪的阴极发射出的电子会聚成很细电子枪的阴极发射出的电子会聚成很细的电子束的电子束。磁透镜磁透镜(用磁场使电子波聚焦成像用磁场使电子
13、波聚焦成像)运动的电子在磁场中受到的运动的电子在磁场中受到的洛伦兹力洛伦兹力为为 q-运动电子电荷；运动电子电荷；v-电子运动速度矢量；电子运动速度矢量；B-磁感应强度矢量；磁感应强度矢量；F-洛仑兹力洛仑兹力 F的方向垂直于矢量的方向垂直于矢量v和和B所决定的平面，力的方所决定的平面，力的方向可由右手法则确定。向可由右手法则确定。BvqF。电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：电子运动与磁场同向：电子不受磁场影响电子运动与磁场同向：电子不受磁场影响电子运动与磁场垂直：电子在与磁场垂直的平电子运动与磁场垂直：电子在与磁场垂直的平面做均匀圆周运动。面做均
14、匀圆周运动。电子运动与磁场交角电子运动与磁场交角：电子是一螺旋线：电子是一螺旋线电子在均匀磁场电子在均匀磁场的运动方式的运动方式电磁透镜的磁场电磁透镜的磁场电磁透镜可以电磁透镜可以放大和汇聚电子束放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁，是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。4 电电子透镜的缺陷和分辨距离子透镜的缺陷和分辨距离 电子透镜也存在缺陷，使得
15、实际分辨距离电子透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的是的是球差、象散、色差和衍射效应。球差、象散、色差和衍射效应。P象象P透镜透镜物物P光轴光轴图图 球差球差 1)球差球差 球差球差 是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电子要厉害得多，以致两者不交在一点上，射得比近轴电子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了一个漫散圆斑，半径为结果在象平面成了一个漫散圆斑，半径
16、为还原到物平面，则还原到物平面，则 Cs为球差系数，最佳值是为球差系数，最佳值是0.3 mm 0.3 mm。为孔径角，透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。为孔径角，透镜分辨本领随其增大而迅速变坏。sMssCMrr3sMsMCrsMssCMrr 2)象散象散 磁场不对称时，就出现象散磁场不对称时，就出现象散。有的方向电子束的折射比别的。有的方向电子束的折射比别的方向强，如图所示，在方向强，如图所示，在A平面运行的电子束聚焦在平面运行的电子束聚焦在PA点，点，而在而在B平面运行的电子聚焦在平面运行的电子聚焦在PB点，依次类推。点，依次类推。这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半这样，圆形
17、物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，其平均半径为径为还原到物平面还原到物平面 fA 为象散引起的最大焦距差；为象散引起的最大焦距差；透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由象散可由附加磁场的电磁消象散器附加磁场的电磁消象散器来校正来校正。AMAfMrAAfr AMAfMrAAfr 平面平面BPA透镜平面透镜平面物物P光轴光轴PBfA 平面平面A图图 象散象散 2)象散象散 3)色差色差 色差色差是由于是由于入射电子波的波长和能量发生一定的变化入射电子
18、波的波长和能量发生一定的变化所造成的。所造成的。电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束电子透镜的焦距随着电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面，其半径为 Cc是透镜的色差系数，大致等于其焦距，是透镜的色差系数，大致等于其焦距，E/E是电子能量的是电子能量的变化率。变化率。引起电子束能量变化的主要有引起电子束能量变化的主要有两个原因两个原因：一是电子的加速电压：一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作
19、用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。使用薄试样使用薄试样和和小孔径光阑小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。将有助于减小色散。EECrcCcC能量为能量为E的的电子轨迹电子轨迹象象1透镜透镜物物P光轴光轴图图 色差色差能量为能量为E-E的的电子轨迹电子轨迹象象2 在电磁透镜中，除了在电磁透镜中，除了衍射效应衍射效应外，外，球差球差对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计和
20、制造时，采取适当的措施是可以消除的。和制造时，采取适当的措施是可以消除的。Pay Attention!电磁透镜分辨率电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）（分辨距离、分辨本领）显微镜的分辨本领基本上决定于显微镜的分辨本领基本上决定于球差球差和和衍射衍射。电子透镜中，可通过电子透镜中，可通过减小孔径角的方法来减小球差减小孔径角的方法来减小球差，提高，提高分辨本领，但不能过小。分辨本领，但不能过小。显微镜的分辨极限是：显微镜的分辨极限是：在电镜情况下：在电镜情况下：可见，可见，光阑尺寸过小，会使分辨本领变差光阑尺寸过小，会使分辨本领变差，但过大则球差变大。，但过大则球差变大。这就是说，这就是说，光阑
21、的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。sin.nd.d.sC 目前，通用的较精确的理论分辨本领公式目前，通用的较精确的理论分辨本领公式和最佳孔径角公式为：和最佳孔径角公式为：将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍一千倍左右。左右。/min.sCd/min.sC返回返回 5 电子透镜的景深和焦深电子透镜的景深和焦深 电子透镜电子透镜分辨本领大分辨本领大，场深（景深）大场深（景深）大，焦深长焦深长。景深景深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面是指在保持象
22、清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。允许的厚度。焦深焦深是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴是指在保持象清晰的前提下，象平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。许的移动距离。电子透镜所以有这种特点，是电子透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角由于所用的孔径角非常小非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。设计上具有重大意义。景深景深与电磁透镜分辨本领与电磁透镜分
23、辨本领dmin、孔径半角、孔径半角之间的关之间的关系为系为Df=2dmin/若若 dmin 约为约为5埃，埃，=7*10-3弧度时，弧度时，Df大约是大约是1400埃，埃，这就是说，厚度这就是说，厚度小于小于1400埃埃的试样，其间所有细节的试样，其间所有细节都可调焦成象。都可调焦成象。由于电子透镜景深大，电子透镜可用于由于电子透镜景深大，电子透镜可用于断口观察断口观察。焦深焦深DL=Df M2 这里的这里的M是总放大倍数。是总放大倍数。可见，焦深是很大的。例如，可见，焦深是很大的。例如，M=104，Df=1400埃埃时，时，DL=14米。米。因此，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不因此
24、，当用倾斜观察屏观察象时，以及当照相底片不位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。位于观察屏同一象平面时，所拍照的象依然是清晰的。二、二、透射电镜的结构及应用透射电镜的结构及应用三、电子衍射三、电子衍射四、透射电子显微分析样品制备四、透射电子显微分析样品制备一、电子显微基础一、电子显微基础五、五、电子显微衬度像电子显微衬度像投射电镜（投射电镜（TEM）的发展简史）的发展简史1924年年de Broglie提出波粒二象性假说提出波粒二象性假说 1926 Busch指出指出“具有轴对称性的磁场对电子束具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像起着透镜的作用，有可能使电
25、子束聚焦成像”。1927 Davisson&Germer,Thompson and Reid 进进行了电子衍射实验。行了电子衍射实验。1933年柏林大学的年柏林大学的Knoll和和Ruska研制出第一台电研制出第一台电镜镜（点分辨率（点分辨率50nm,比光学显微镜高比光学显微镜高4倍倍)，Ruska 为此获得了为此获得了Nobel Prize（1986）。）。1950年，开始生产高压电镜（点分辨率优于年，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率由于晶格条纹分辨率由于0.14nm）1956年，门特年，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，发明了多束电子成像方法，开创了高分辨
26、电子显微术，开创了高分辨电子显微术，获得原子象。获得原子象。近代近代TEM发展史上三个重要阶段发展史上三个重要阶段 像衍理论像衍理论(5060年代年代)：英国牛津大学材料系英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英国剑；英国剑桥大学物理系桥大学物理系 A.Howie（建立了（建立了直接观察薄晶体缺陷和结构直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电的实验技术及电子衍射衬度理论）子衍射衬度理论）高分辨像理论（高分辨像理论（70年代初）年代初）：美国阿利桑那州立大学物理系美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发年代发展了展了高分辨电子显微像高分辨电子显微像的理论
27、与技术。的理论与技术。高空间分辨分析电子显微学（高空间分辨分析电子显微学（70年代末，年代末，80年代初）年代初）采用高分辨分析电子显微镜（采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS,EDS）对很小范围（对很小范围（5）的区域进行电子）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）电子显微学发展的重要阶段 1930 1950-70 1970-90 1980-2000 2000-电镜诞生电镜诞生 衍射衬度衍射衬度 相位衬度相位衬度 分析电子显微学分析电子显微学 亚埃尺度亚埃尺度EDSEELSNBEDCBEDREMSTEME.Rus
28、kaP.B.HirschM.J.WhelanA.HowieS.IijimaJ.M.Cowley超高真空透射电子显微镜超高真空透射电子显微镜 飯島教授飯島教授世界首次成功拍摄的世界首次成功拍摄的 Carbon Nano Tube Carbon Nano Tube 照照片片Nature，354(1991)56 1982年以色列科年以色列科学家学家Schechtman发 现发 现 准 晶 体准 晶 体（quasicrystal）。）。获得获得2011年年诺贝诺贝尔化学奖尔化学奖神奇的纳米世界 单根碳纳米弹簧单根碳纳米弹簧 靓丽的纳米世界靓丽的纳米世界 透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEM）是一种能
29、够以是一种能够以原原子尺度的分辨能力子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得射技术的应用，使得微区形貌微区形貌与与微区晶体结构微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成微区成分分分析，得到全面的信息。分析，得到全面的信息。什么是什么是TEM?透射电子显微镜是以透射电子显微镜是以波长极短的电子束波长极短的电子束做照明源，做照明源，用电磁透镜聚焦成像用电磁透镜聚焦成像的一种具有的一种具有高分辨本领、高放高分辨本领、高放大倍数大倍数的电
30、子光学仪器。的电子光学仪器。1 为什么要用为什么要用TEM?1）可以实现微区物相分析。）可以实现微区物相分析。GaP纳米线的形貌及其衍射花样纳米线的形貌及其衍射花样 纳米金刚石的高分辨图像纳米金刚石的高分辨图像 不同加速电压下电子不同加速电压下电子束的波长束的波长2）高的图像分辨率）高的图像分辨率三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（三极管的沟道边界的高分辨环形探测器（ADF）图像及能）图像及能量损失谱量损失谱 3）获得立体丰富的信息）获得立体丰富的信息1 为什么要用为什么要用TEM?波长波长分辨率分辨率聚焦聚焦优优 点点局限性局限性光学显微镜光学显微镜400080002000可聚焦可聚焦简单，
31、直观简单，直观只能观察表只能观察表面形态面形态,不不能做微区成能做微区成份分析。份分析。射线衍射仪射线衍射仪0.1100 无法聚焦无法聚焦相分析简单精确相分析简单精确无法观察形无法观察形貌貌电子显微分析电子显微分析0.0251(200kV)TEM：0.9-1.0 可聚焦可聚焦组织分析组织分析;物相分析（电子衍物相分析（电子衍射射);成分分析（能谱，成分分析（能谱，波谱，电子能量损波谱，电子能量损失谱失谱）价格昂贵价格昂贵不直观不直观操作复杂；操作复杂；样品制备复样品制备复杂。杂。2 TEM的结构的结构JEM-2010透射电镜透射电镜加速电压加速电压200KVLaB6灯丝灯丝点分辨率点分辨率 1
32、.94原荷兰原荷兰PHILIPSPHILIPS公司透射电镜公司透射电镜 CM200-TEM用于普通的材料研究用于普通的材料研究CM120-TEM 可用于生命科学领域可用于生命科学领域 高电压电子显微镜高电压电子显微镜 JEM-ARM1300 日本电子公司（日本电子公司（JEOL)的的超高压电子显微镜超高压电子显微镜。加速电压：加速电压：4001,300kV点分辨率：点分辨率：0.10nm 倍倍 率：率：2001,500,000 TEM电子光电子光学部分学部分真 空真 空 部部 分分电电 子子 部部 分分照明、成像、照明、成像、观察和记录观察和记录机械泵、扩散泵、吸机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测
33、量、显附泵、真空测量、显示仪表示仪表高压电源、透镜电源、高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压安全系统、总调压变压器器核心核心辅助辅助辅助辅助2 TEM的结构的结构2.1 电子光学部分电子光学部分 A 照明系统照明系统 电子枪电子枪 聚光镜聚光镜 B.成像系统成像系统 物镜物镜(Objective lens)中间镜中间镜(Intermediate lens)投影镜投影镜(Projector lens)样品室样品室 C.观察和记录系统观察和记录系统电子光学部分：电子光学部分：A 电子照明系统电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）试样室试
34、样室B 成像放大系统成像放大系统C 图象记录装置图象记录装置阴极发射电子阴极发射电子阳极加速阳极加速聚光镜会聚聚光镜会聚作用样品作用样品物镜放物镜放大大中间镜放大中间镜放大投影镜放大投影镜放大荧光屏成像荧光屏成像照相记录照相记录A、照明系统、照明系统 由由电子枪电子枪、聚光镜聚光镜和和电子束平电子束平移对中移对中、倾斜调节装置倾斜调节装置组成。组成。作用：作用：提供一束提供一束亮度高亮度高、照明孔径角照明孔径角小小、平行度好平行度好、束流稳定束流稳定的照的照明源。明源。为满足为满足明场明场和和暗场暗场成像需要，成像需要，电子束可在电子束可在2o3o范围内倾斜。范围内倾斜。电子枪电子枪电子枪电子
35、枪决定了像的亮度、图像稳定度和穿透样品能力，决定了像的亮度、图像稳定度和穿透样品能力，要求其要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。亮度、发射稳定度和加速电压都要高。类型类型：热电子发射电子枪热电子发射电子枪 A、普通钨丝型、普通钨丝型(W)B、六硼化镧型、六硼化镧型(LaB6)场发射电子枪场发射电子枪 A、热阴极型、热阴极型 ZrO/W(100)(1800K)W(100)(1600K)B、冷阴极型、冷阴极型 W(310)(300K)热电子发射热电子发射W 热电子发射热电子发射 LaB6场发射场发射 ZrO/W(100)热阴极热阴极亮度亮度(在在200 kV)A cm-2 str-1 5X10
36、55X1065X108光源尺寸光源尺寸mm5010 0.1 1 发射电流发射电流mA10020100能量发散度能量发散度eV2.31.50.6-0.8所需真空所需真空Pa10-3 10-5 10-7 温度温度K280018001800电子枪电子枪 普通钨灯丝热阴极三极电子枪（电子源）：普通钨灯丝热阴极三极电子枪（电子源）：由由发夹发夹形钨丝阴极形钨丝阴极、栅极帽栅极帽和和阳极阳极组成。组成。聚光镜：聚光镜：就是对电子束进一步就是对电子束进一步聚焦作用聚焦作用。以获得一。以获得一束强度高、直径小、相干性好的束强度高、直径小、相干性好的电子束。电子束。电子束倾斜与平移装置电子束倾斜与平移装置：新式
37、新式电镜都带有电镜都带有电磁偏转器电磁偏转器，可，可使入射使入射电子束平移和倾斜。电子束平移和倾斜。电子束平移的原理图电子束平移的原理图 B、成像系统：、成像系统：由由样品室样品室、物镜物镜、中间中间镜镜和和投影镜投影镜（1个或个或2个）个）组成。组成。作用：作用：安置样品、放大成像安置样品、放大成像电子枪电子枪样品样品照明源照明源聚光镜聚光镜2物镜物镜中间镜中间镜2投影镜投影镜荧光屏或荧光屏或照相底片照相底片选区光阑选区光阑聚光镜聚光镜1中间镜中间镜1 放大放大成像操作成像操作：中间镜的物平面和物镜的：中间镜的物平面和物镜的像像平面平面重合，荧光屏上得到重合，荧光屏上得到放大像放大像。电子衍
38、射操作电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的：中间镜的物平面和物镜的后焦面后焦面重合，得到电子衍射重合，得到电子衍射花样花样。高性能高性能TEM大都采用大都采用5级透镜放大，中间镜和投级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。影镜有两级。(1)物镜物镜 成一次像。成一次像。决定透射电镜的分辨本领决定透射电镜的分辨本领，要求有尽可能，要求有尽可能高高的分的分辨本领、足够辨本领、足够高高的放大倍数和尽量的放大倍数和尽量小小的像差。的像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。通常采用强激磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，一般为放大倍数较高，一般为100300倍。倍。目前高质量物镜分辨率可达目前高质量物镜分辨率可达0.
39、2nm左右。左右。(2)中间镜中间镜 弱激磁、长焦距、弱激磁、长焦距、可变倍率透镜，可变倍率透镜，020倍可调。倍可调。把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜把物镜形成的一次中间像或衍射谱投射到投影镜的物平面上。的物平面上。(3)投影镜投影镜 短焦距、强磁透镜短焦距、强磁透镜。把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱投影到荧光把经中间镜形成的二次中间像及衍射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。样品室样品室作用是作用是承载样品承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进、倾斜、旋转，
40、以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。行观察分析。样品铜网放大像（样品铜网放大像（a a）方孔）方孔 b b）圆孔）圆孔C、观察和记录装置：、观察和记录装置：包括包括荧光屏荧光屏和和照相机构。照相机构。为了保证电子在整个通道中只与试样发生相互为了保证电子在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞。作用，而不与空气分子发生碰撞。因此，整个电子因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内内.真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪奉及真空管道组成。测量仪奉及真空管道组成。
41、一般真空度为一般真空度为 10-410-7 毫米汞柱。毫米汞柱。2.2 真空部分真空部分2.3 电子部分电子部分(供电系统供电系统)(高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器系统、总调压变压器)透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加
42、速电压和各透镜的激磁电流。的加速电压和各透镜的激磁电流。(1)分辨率分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显示亚是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示：显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示：点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离(2)放大倍数放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。(3)加速电压加速电压 是指电子枪的阳极相对
43、于阴极的电压，它决定了电子是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的枪发射的电子的能量和波长电子的能量和波长。TEM的主要性能指标的主要性能指标半导体器件结构半导体器件结构3 TEM的应用的应用(a)SiC纳米线的形貌像；纳米线的形貌像；(b)垂直型垂直型 SiC 纳米线纳米线(c)哑铃型哑铃型SiC 纳米线；纳米线；(d)竹节型竹节型SiC纳米线（纳米线（JEM-2010)纳米材料观察类似竹节状的形貌类似竹节状的形貌 纳米材料观察碳纳米管负载金碳纳米管负载金低倍像低倍像高倍像高倍像纳米材料研究应用举例应用举例 Si纳米晶的原位观察纳米晶的原位观察应用举例金属组织观察应用举例金属组
44、织观察.8 m1 m高分子乳液的颗料形态高分子乳液的颗料形态PVC乳液颗粒形态乳液颗粒形态 PMMA包包PS PS乳液颗粒乳液颗粒高分子材料研究物平面物平面像平面像平面后焦面后焦面白光光源白光光源4.透射电镜的成像原理透射电镜的成像原理透镜的成像作用可以分为两个过程：透镜的成像作用可以分为两个过程：1）平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，）平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即即由物变换到衍射的过程由物变换到衍射的过程；2）各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成物像点，即）各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成物像点，即由衍射重新变换到物由衍射重新变换到物(像是放大了的
45、物像是放大了的物)的过程的过程。透射电子显微镜中，物镜、中间镜、投影镜，总透射电子显微镜中，物镜、中间镜、投影镜，总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。M=MO.Mi.MP式中：式中：MO-物镜放大倍率，数值在物镜放大倍率，数值在50-100范围；范围；Mi-中间镜放大倍率，数值在中间镜放大倍率，数值在0-20范围；范围；MP-投影镜放大倍率，数值在投影镜放大倍率，数值在100-150范围。范围。总的放大倍率总的放大倍率M在在1000-200,000倍内连续变化。倍内连续变化。第二章 透射电子显微分析二、透射电镜的结构及应用三、电子衍射三、电子衍射四、透射电子显
46、微分析样品制备一、电子显微基础五、电子显微衬度像三三 电子衍射电子衍射 电子衍射概述电子衍射概述1 1 电子衍射基本公式和相机常数电子衍射基本公式和相机常数2 2 常见的几种电子衍射谱常见的几种电子衍射谱3 3 选区电子衍射选区电子衍射4 4 电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定 电子衍射电子衍射概述概述 电镜中的电子衍射电镜中的电子衍射,其衍射几何与其衍射几何与X X射线完全相同射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。因此，许多问题可用与因此，许多问题可用与X X射线衍射相类似的方法射线衍射相类似的方法处理。处理。入射束入射束 衍
47、射束衍射束透射束透射束（hkl）dNhkl晶体晶体2 2dhkl sin=n电子衍射基本原理（布拉格定律）电子衍射基本原理（布拉格定律）电子衍射与电子衍射与X射线的衍射相比的射线的衍射相比的特点特点：1）衍射角很小，一般为衍射角很小，一般为1-2度度。2）物质对电子的散射作用强，电子衍射强物质对电子的散射作用强，电子衍射强，摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射射线衍射则需数小时线衍射则需数小时。3）晶体样品的显微像与电子衍射花样结合，晶体样品的显微像与电子衍射花样结合，可以作选区电子衍射可以作选区电子衍射。不足之处不足之处 电子衍射强度有时几乎与透射束相
48、当，两者的交电子衍射强度有时几乎与透射束相当，两者的交互作用使电子衍射花样（特别是强度分析）变复互作用使电子衍射花样（特别是强度分析）变复杂，不能象杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在射线复杂；在精度方面也远比精度方面也远比X射线低。射线低。1 1 电子衍射基本公式和相机常数电子衍射基本公式和相机常数 物镜后焦面上形成一物镜后焦面上形成一幅斑点花样经物镜下幅斑点花样经物镜下面的各透镜再次
49、放大面的各透镜再次放大后投射到观察屏上，后投射到观察屏上，形成我们观察到的形成我们观察到的衍衍射花样射花样。gR 设观察屏上衍射斑距透射斑设观察屏上衍射斑距透射斑的距离为的距离为R，则：，则：d R=L (电子衍射计算的基本公式电子衍射计算的基本公式)K=L，称为相机常数，通称为相机常数，通常可以利用金膜衍射花样或常可以利用金膜衍射花样或利用已知晶体结构单晶体的利用已知晶体结构单晶体的衍射花样测定。衍射花样测定。gR三三 电子衍射电子衍射 电子衍射概述电子衍射概述1 电子衍射基本公式和相机常数电子衍射基本公式和相机常数2 常见的几种电子衍射谱常见的几种电子衍射谱3 选区电子衍射选区电子衍射4
50、电子衍射花样的标定电子衍射花样的标定 2 常见的几种电子衍射谱常见的几种电子衍射谱（1）单晶体的斑点花样）单晶体的斑点花样 一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点，反映结构的点，反映结构的对称性对称性。斑点指数化：斑点指数化：hkl晶面族产生的衍射斑点标为晶面族产生的衍射斑点标为hkl 应用：确定物相之间的取向关系；应用：确定物相之间的取向关系；绕一个斑点旋转可确定旋转轴；绕一个斑点旋转可确定旋转轴；通过细节分析可弄清缺陷结构。通过细节分析可弄清缺陷结构。高岭石的单晶电子衍高岭石的单晶电子衍射谱射谱不同入射方向的不同入射方向的c-ZrO2衍射斑衍
