1、 20212021 届新高考化学人教第一轮复习微题型专练届新高考化学人教第一轮复习微题型专练 常见有机物的制备实验常见有机物的制备实验 1、醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验 装置如图： 可能用到的有关数据如表： 物质 相对分子 质量 密度/ gcm 3 沸点 / 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 合成反应：在 a 中加入 20 g 环己醇和 2 小片碎瓷片，冷却搅动下慢 慢加入 1 mL 浓硫酸。b 中通入冷却水后，开始缓慢加热 a，控制馏出 物的温度不超过 90。 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中
2、，分别用少量 5%碳酸钠溶液 和水洗涤， 分离后加入无水氯化钙颗粒， 静置一段时间后弃去氯化钙， 最终通过蒸馏得到纯净环己烯 10 g。 请回答下列问题： (1)装置 b 的名称是_。 (2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发 现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母)。 A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验 分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒 出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中， 不可能用到的
3、仪器有_(填字 母)。 A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_(填字母)。 A41% B50% C61% D70% 2、已知反应原理： 主要实验装置和流程如图： 反应试剂、产物的物理性质如表： 名称 相对 分子 质量 性状 熔点 / 沸点 / 密度/ gcm 3 溶解性 水 乙 醇 乙 醚 甲苯 92 无色液体易 燃易挥发 95 110.6 0.866 9 不 溶 易 溶 易 溶 苯甲 酸 122 白色片状或 针状晶体 122.4 248 1.265 9 微 溶 易 溶 易 溶 实验方法：一定量的甲苯和 KMnO4溶液置于图甲装置中，在 90
4、 时， 反应一段时间，再停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应 的甲苯。 (1)无色液体 A 的结构简式为_。操作为 _。 (2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化， 加亚硫酸氢钾的目的是_。 (3)下列关于仪器的组装或使用正确的是_(填字母)。 A抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀 B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接 触 C图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法 D冷凝管中水的流向是下进上出 (4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_，分液，水层 再加入_，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。 (5)纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 10
5、0 mL 溶液，取其中 25.00 mL 溶液，进行滴定，消耗 KOH 物质的量为 2.410 3 mol。产品中苯 甲酸的质量分数为_。 3、苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重 要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线： H2OH2SO4 100130 制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)： 已知：苯乙酸的熔点为 76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答 下列问题： (1)在 250 mL 三口瓶 a 中加入 70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时， 加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。 (2)将 a 中的溶液加热至 100 ，缓缓滴加 40 g 苯乙腈到硫酸 溶液中，
6、然后升温到 130 继续反应。在装置中，仪器 b 的作用是 _；仪器 c 的名称是_，其作用是_。 反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的 是_。 下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 _(填标 号)。 A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒 (3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到 44 g 纯品，则苯 乙酸的产率是_。 (4)用 CuCl22H2O 和 NaOH 溶液制备适量 Cu(OH)2沉淀， 并多次用 蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_ _。 (5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)2搅拌 30 min，过滤，
7、滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体， 混合溶剂中乙醇的作用是 _。 4三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要 用黄磷(白磷)与干燥的 Cl2模拟工业生产制取 PCl3，装置如图所示。 已知：PCl3遇 O2会生成 POCl3，POCl3能溶于 PCl3，且 PCl3遇水会 强烈水解生成 H3PO3和 HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。 物质 熔点/ 沸点/ PCl3 112 75.5 POCl3 2 105.3 请回答下列问题： (1)A 中制氯气的离子方程式为_。 (2)B 中所装试剂是_。 (3)E 中冷水的作用是_。 (4)实验时，检查装置气密性后，先打开
8、K3通入干燥的 CO2，再迅 速加入黄磷。通入干燥 CO2的作用是_。 (5)粗产品中常含有 POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去 PCl5后， 通过_(填实验操作名称)，即可得到较纯净的 PCl3。 5、1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ，密度为 1.36 gcm 3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1：在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷 却下缓慢加入 28 mL 浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。 步骤 2： 如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤 3：将馏出液转入分液漏
9、斗，分出有机相。 步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和 12 mL H2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得 1溴 丙烷。 (1)仪器 A 的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 _。 (2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和_。 (3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 _。 (4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。 (5)步骤 4 中用 5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心 加入 12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡， _，静置，分液。 6、乙酸异戊
10、酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实 验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 相对分子 质量 密度/ gcm 3 沸点 / 水中溶解 性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊 酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤： 在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷 片，开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗 中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少 量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化
11、， 收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器 B 的名称是_。 (2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_， 第二次水洗的主要目的是_。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 _(填标号)。 a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。
12、(7)本实验的产率是_(填标号)。 a30% b40% c60% d90% (8)在进行蒸馏操作时，若从 130 开始收集馏分，会使实验的产率 偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。 7、 中国中医科学院青蒿素专家屠呦呦研究员获得 2016 年度国家科学 技术奖最高奖。青蒿素为烃的含氧衍生物，无色针状晶体，在甲醇、 乙醇、 乙醚、 石油醚中可溶解， 在水中几乎不溶， 熔点为 156157 ， 热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。某学习小组模拟从青蒿中提取 青蒿素，并设计实验测定青蒿素的分子结构。 (1)青蒿素的提取 从青蒿中提取青蒿素的方法主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。 乙醚浸 取法的主要工艺
13、： 已知：乙醚沸点为 35。 操作的名称为_。 操作的主要过程可能是_(填字母)。 A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B加 95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C加入乙醚进行萃取分液 (2)青蒿素分子式的测定 可用燃烧法测定青蒿素的实验式，所需装置如图： 产生的氧气按从左到右流向，所选装置各接口的连接顺序是 gc_盛有碱石灰的干燥管(装置不能 重复使用)。 B 装置的作用是_。 E 装置中 CuO 的作用是_。 称取 28.2 g 样品(只含 C、H、O 三种元素中的两种或三种)，经充 分燃烧后，A 装置质量增加 66 g，C 装置质量增加 19.8 g，则该有机 物的最简式为_。 若把盛有碱石灰的
14、干燥管的装置去掉， 所测得样品中氧的质量分数 会_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 要确定该有机物的分子式，还需要的物理量为_。 将青蒿素加入滴有酚酞的 NaOH 溶液中，溶被颜色无明显变化，加 热并搅拌，溶液红色变浅，说明青蒿素可能与_(填字母)具有 相同的性质。 A乙醇 B苯酚 C丙酸 D油脂 答案答案精析精析 1(1)直形冷凝管(或冷凝管) (2)防止暴沸 B (3) (4)检查是否漏水(检漏) 上口倒出 (5)干燥(或除水) (6)CD (7)C 2(1) 蒸馏 (2)除去未反应的高锰酸钾 (3)ABD (4)NaOH 溶液 浓盐酸酸化 (5)96% 解析 (5)设产品中苯甲酸质量为
15、m g，则 122 g 1 mol m g 42.410 3mol 122 g m g 1 mol 42.410 3 mol， 解得m1.171 2， 产品中苯甲酸的质量分数为1.171 2 g 1.220 g 100%96%。 3、答案 (1)先加水，再加入浓硫酸 (2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE (3)重结晶 95% (4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加 AgNO3溶液，无白色浑浊出 现 (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 解析 (1)浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫 酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加入浓硫酸。 (
16、2)由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝 管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷 水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需 的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。 (3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯 乙酸，根据方程式可知，40 g 苯乙腈理论上可生成 46.5 g 苯乙酸， 而实验得到 44 g 苯乙酸，故产率约为 95%。 (4)取少量洗涤液， 加入稀硝酸酸化的 AgNO3溶液， 若出现白色沉 淀，说明固体中含有 Cl ，Cu(OH) 2未洗净；若无白色沉淀出现，说明 沉淀已洗干净。 (5)由于苯乙酸在水中的溶解度较小，
17、 而在乙醇中的溶解度较大， 故混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。 4、答案 (1)MnO24H 2Cl= Mn 2Cl 22H2O (2)浓硫酸 (3)防止 PCl3挥发(冷凝) (4)排尽装置中的空气，防止黄磷(白磷)自燃 (5)蒸馏 解析 (1)由实验装置图可知，A 中加的药品为二氧化锰和浓盐 酸，所以发生的反应为 MnO24HCl(浓)= MnCl2Cl22H2O，离 子方程式为 MnO24H 2Cl= Mn 2Cl 22H2O。 (2)(4)B 中装有浓硫酸，干燥氯气，C 是尾气吸收装置，D 装 置进行氯气与磷的反应，因为 PCl3沸点低，为防止其挥发，将装置 E
18、 放入冷水中，通入干燥 CO2的目的是排尽装置中的空气，防止黄磷自 燃。 (5)加入黄磷加热除去 PCl5后， 通过蒸馏即可得到较纯净的 PCl3。 5(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)减少 1溴丙烷的挥发 (4)减少 HBr 挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 解析 (2)浓 H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯， 也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度，减少 1溴丙烷的 挥发。(4)因正丙醇与 HBr 反应生成 1溴丙烷，HBr 易挥发，缓慢加 热，以减少 HBr 的挥发。 6(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇 解析 (7)据 可知， 4.4 g 异戊醇完全反应消耗 3.0 g 乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异 戊酯的理论产量为 6.5 g，故该反应的产率为3.9 g 6.5 g100%60%。 (8)异戊醇的沸点为 131 ，蒸馏时，若从 130 开始收集馏分，将 会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。 7(1)过滤 B (2)dhifeab(或dhifeba) 除去氧气中的水蒸气 将可能生成 的 CO 氧化为 CO2 C15H22O5 偏小 该有机物的相对分子质量 D
