1、【实验目的】1、 了解分馏的原理和意义2、 了解分馏柱的种类和选用的方法。3、 学习实验室里常用分馏的操作方法。【实验原理】 通过前面的学习我们知道，如果两种无共沸的液态有机化合物混合在一起要把它分开，通常采用蒸馏法分离，但要求其组分的沸点至少相差30以上。对沸点相近的混合物，用蒸馏不可能把它们分开，若要获得良好的分离效果，就要采用分馏技术。 为了能很好的理解分馏原理，我们来看一个沸点组成图（标准压力下体系的气液二相平衡组成与温度的关系图）。 t/ 110 110 100 100 90 90 介绍： 上实线：气线80 80 下实线：液线 纯苯bp：80.1 纯甲苯bp：110.6甲苯 0 20
2、 40 60 80 100 苯 100 80 60 40 20 0 摩尔分数 / % 现在假设有一混合物A，对其进行如下操作：A（苯58，甲苯42）90 B（苯78，甲苯22） （原混合液） （蒸气） 冷凝 C（苯78，甲苯22）85 D（苯90，甲苯10） （馏出液） 冷 （蒸气） 凝 E（苯90，甲苯10） （馏出液） 对馏出液反复这一操作，从理论上来说可以得到少量的纯苯，收集残留液，反复蒸馏也可以得到少量的纯苯，但这样处理是极其麻烦和费时的。 而分馏就省去了这样的麻烦。那么，分馏是怎么一回事呢？1、分馏使沸腾着的混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组
3、分被冷却为液体流入烧瓶中，故上升的蒸气中含低沸点的组分就相对地增加；当冷凝回流途中遇到上升地蒸气，两者之间又进行热交换，上升的蒸气中高沸点的组分又被冷凝，低沸点的组分仍然继续上升，易挥发的组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着气化冷凝回流等程序，最终低沸点的组分从分馏柱的顶部蒸馏出来，高沸点组分留在容器中，从而将不同沸点的物质分离开来。需要指出的是，分馏也不能分离共沸混合物。2、影响分馏效率的因素（1）理论塔板： 分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板。a、 柱的理论塔板数越多，分离
4、效果越好。b、 柱的高度相同，理论板层高度越小，分离效果越好。（2）回流比：在单位时间内，由柱顶冷凝返回柱中液体的数量与蒸出物量之比称为回流比。 如：10滴收集到1滴，回流比为9:1。（3）柱的保温（分馏柱的绝热性能） 如果分馏柱的绝热性能差，即热量向柱周围散失过快，则气液两相之间的热平衡受到破坏，分离将不可能完全。为提高绝热性能，通常将柱身裹上石棉绳、玻璃布等保温材料。（4）填料 玻璃 金属 在柱中放入填充物可以增大蒸气和回流液的接触面积，接触面积越大，分离越完全。填充物的品种或式样很少，效率各异，填料要遵守适当紧密且均匀的原则。 常用的分馏柱有：Vigreux柱、Dufton柱、Hempe
5、l柱。【分馏装置】 分馏装置由：热源、蒸馏器、分馏柱、冷凝管和接受器五部分组成。 本次实验用：电炉、100ml圆底烧瓶、Vigreux柱、直形冷凝管、接液管、试管。 【实验步骤】（一）丙酮和水混合物（1:1）分馏1、 分馏装置安装:a.要求气化和冷凝部分严密不漏气； b.温度计水银球的上沿与分馏柱支管的下沿相平。2、 加物料：30ml丙酮，30ml水及几粒沸石加入100ml圆底烧瓶。3、 通水、加热。4、收集馏液并记录。表格如下：A试管B试管C试管温度范围/52.054.054.095.595.596.5体积/ml5、 实验完毕，先停止加热，后停止通冷凝水。拆装置。（二）丙酮和水混合物（1:1
6、）蒸馏1、蒸馏装置安装:a.要求气化和冷凝部分严密不漏气； b.温度计水银球的上沿与分馏柱支管的下沿相平。6、 加物料：30ml丙酮，30ml水及几粒沸石加入100ml圆底烧瓶。7、 通水、加热。4、收集馏液并记录。表格如下：A试管B试管C试管温度范围/52.054.054.095.595.596.5体积/ml8、 实验完毕，先停止加热，后停止通冷凝水。拆装置。【作业】1、 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？2、 如果把分馏柱顶部上温度计的水银柱的位置插下一些，行吗？为什么？3、 画出蒸馏和分馏装置图。4、 在同一坐标中画出蒸馏和分馏曲线。【附】本人实验记录及坐标图：1、 分馏数据：A试管B试管C试管温度范围/52.653.853.895.995.996.0体积/ml26.3 0.0 28.82、蒸馏数据：A试管B试管C试管温度范围/54.260.060.094.894.895.0体积/ml 20.4 11.8 23.22、 蒸馏和分馏曲线图如下： T/ 100 a b 90 80 70 60 50 V/ml 10 20 30 40 50 60a分馏曲线 b蒸馏曲线
