1、2022-6-16国家标准物质研制程序国家标准物质研制程序及报告编写及报告编写计量法制体系计量法制体系国家法律、行政法规，国家法律、行政法规，地方法规、规章地方法规、规章计量技术法规计量技术法规计量检定规程计量检定规程(JJG)计量技术规范计量技术规范(JJF)计量检定系统表计量检定系统表正在立项制定的：标准物质研制（生产）机构考核规范国际标准化组织标准物质委员会国际标准化组织标准物质委员会（ ISO/ REMCO）顺序顺序标准物质分类号标准物质分类号标准物质分类名称标准物质分类名称1GBW 0110101999钢铁钢铁2GBW 0210102999有色金属有色金属3GBW 031010399
2、9建筑材料建筑材料4GBW 0410104999核材料与放射性核材料与放射性5GBW 0510105999高分子材料高分子材料6GBW 0610106999化工产品化工产品7GBW 0710107999地质地质8GBW 0810108999环境环境9GBW 0910109999临床化学与医药临床化学与医药10GBW 1010110999食品食品11GBW 1110111999能源能源12GBW 1210112999工程技术工程技术13GBW 1310113999物理学与物理化学物理学与物理化学COMAR数据库中各国标准物质研制情况（截至2010年底10083种）上表截止日期：2010年确定技术
3、指标确定技术指标初步研究初步研究选择定值方案选择定值方案定值方法研究定值方法研究采集、制备样品采集、制备样品定值测量定值测量定值定值确定特性量值、确定特性量值、不确定度不确定度编写标准物质证书编写标准物质证书成分设计成分设计选原料选原料适当处理适当处理碾磨、筛分（固）、碾磨、筛分（固）、配制（液、气）配制（液、气）混匀、摇匀混匀、摇匀分装分装比对测量试用比对测量试用贮存贮存申报国家级申报国家级标准物质标准物质销售销售售后服务售后服务预研究阶段预研究阶段稳定性考查稳定性考查均匀性检验均匀性检验批准批准图2-2ISO/REMCO绘制的溯源体系图 国家质检总局计量司全国标准物质管理委员会管委会办公室
4、气体专业委员会标准物质监督委员会挂靠国家标准物质技术委员会秘书处（中国计量科学研究院）食品临床生物专业委员会地地矿矿专专业业委委员员会会金属专业委员会环境与能源专业委员会化工与材料专业委员会工程物理专业委员会三、标准物质申报材料要求三、标准物质申报材料要求标物生产者标物生产者申报资料申报资料标准物质标准物质初审初审标准物质标准物质终审终审意见返回修改意见返回修改标准物质技术标准物质技术委员会委员会12345678全国标准物质管理委员会全国标准物质管理委员会管委会办公室管委会办公室9国家质量监督检验检疫总局国家质量监督检验检疫总局发布发布10研制研制单位单位管委会管委会办公室办公室管委会指管委会
5、指定的评审定的评审组进行技组进行技术审查术审查管委会管委会办公室办公室总局总局计量计量司司批准批准发布发布样品列入标准物质样品列入标准物质实物库实物库资料不合格，请研制单位补充、修改资料不合格，请研制单位补充、修改 如研制单位首次申报标准物质，如研制单位首次申报标准物质，管委会办公室组织现场考核管委会办公室组织现场考核技术审查不合格，书面通知研制单位，资料退回技术审查不合格，书面通知研制单位，资料退回 申报材料申报材料 样品样品3份份 资料审查资料审查评审结果评审结果 申报国家一级标准物质时，申请单位需提交以下申报国家一级标准物质时，申请单位需提交以下材料：材料：1、标准物质制造计量器具许可证
6、申请书；2、标准物质认定证书（一级标准物质需中、英文版）和标签的样式；3、标准物质最终定值的量值汇总表；4、申请一级标准物质研制单位信息表；5、申请一级标准物质应提供制造单位的上级主管部门技术评审意见；6、用户试用情况报告（用户2-3家）；l7、保障统一量值需要的供应能力和管理制度；l8、研制报告；l9、与所制造的标准物质相适应的生产设施、测量仪器设备和实验室条件，满足生产需要的工程技术人员和管理人员情况以及相关的质量管理文件；l10、国外同类标准物质的目录检索查新报告；l11、提交材料的同时应提交套标准物质样品。1、制制造造计计量量器器具具许许可可证证申申请请书书标准物质认定证书正文目次标准
7、物质认定证书正文目次一、概 述二、原材料来源和制备工艺三、认定值和不确定度四、均匀性和稳定性检验五、特性量值的测量方法六、溯源性描述七、正确使用说明八、运输和贮存九、安全警示标准物质认定证书标准物质认定证书标准物质量值表实例标准物质量值表实例1标准物质量值表实例标准物质量值表实例2l4、申请一级标准物质研制单位信息表；l5、申请一级标准物质应提供制造单位的上级主管部门技术评审意见；l6、用户试用情况报告（用户2-3家）；l7、保障统一量值需要的供应能力和管理制度；l8、研制报告；l9、与所制造的标准物质相适应的生产设施、测量仪器设备和实验室条件，满足生产需要的工程技术人员和管理人员情况以及相关
8、的质量管理文件；l10、国外同类标准物质的目录检索查新报告；l11、提交材料的同时应提交套标准物质样品。标准物质查询常用数据库COMARComprehensive information on approx. 10000 RMs produced worldwideERMEuropean Reference MaterialsEVITHERMThe Virtuell Institute for Thermal Metrology is operated by the evitherm Society and provides a database for thermal propertiesG
9、eoReMThe GeoReM database of geological reference materialsIAEAInternational Atomic Energy Agency, Reference products for environment and tradeJCTLMJCTLM database: Laboratory medicine and in vitro diagnosticsKCDBKey comparisons database (KCDB) at the Bureau International des Poids et Mesures (BIPM)RM
10、infoReference materials total information service of Japan (RMinfo)RMISYSCRM total info web of KoreaVIRMVirtual Institute for Reference MaterialsWHOWorld Health Organization, Reference materials (International Reference Preparations) of blood products and related biologicalsFLUXearchSearch engine fo
11、r commercial available CRMs (various producers) for optical emission spectroscopy (OES) and x ray fluorescence analysis (XRF).l一、NIST标准物质 美国NIST是世界上开展标准物质研制最早的机构，其前身为美国国家标准局，成立于1901年，是设立在美国商务部科技管理局下的非管理机构，负责国家层面上的计量基础研究。NIST在研究权威化学及物理测量技术的同时，还提供以NIST为商标的各类标准参考物质，该商标以使用权威测量方法和技术而闻名。目前，NIST共提供1300多种标准
12、物质，形成了世界领先的、较为完善的标准物质体系，在保证美国国内化学测量量值的有效溯源及分析测量结果的可靠性方面发挥了重要的支撑作用。 l二、欧盟标准物质 欧盟标准物质主要以欧盟委员会联合研究中心标准物质与测量研究院（IRMM）为核心，在欧盟资金支持下研发的标准物质，具有以BCR、ERM或IRMM开头的标准物质编号。近年来，欧盟重视发展同位素、元素形态、农药、兽药、抗生素、生物霉素、转基因、微生物等方面的标准物质，在这些资源领域形成了自己的优势和特色。目前，BCR标准物质的数量约400种，ERM标准物质的数量有近150种，IRMM标准物质有100余种。l三、LGC标准物质 英国政府化学家实验室（
13、LGC）是英国国家化学计量实验室和商业化运作的检测实验室，除参与欧盟BCR与ERM标准物质的研制外，还提供由自己研制的LGC标准物质，包括有证标准物质与质量控制标准物质（QCM），主要涉及食品分析用标准物质（包括肉类、蔬菜、水果、油脂、饮料、饲料等多种基体）、环境分析用标准物质（包括水、土壤、沉积物等基体）、以及农药、食品添加剂等纯品标准物质。l四、BAM标准物质 德国联邦材料研究院（BAM）作为德国构架计量实验室，所研制的标准物质已达到300余种，涉及金属材料、无机材料、石油、纤维等。l五、国际原子能机构(IAEA)标准物质 所提供的全部是基体标准物质，所提供的特性量以无机元素、同位素为主，
14、但农药、工业污染物分析用标准物质也成为其最近几年的工作对象。6/16/20226/16/20221.范 围2. 引用文献3. 术语和定义等4. 报告编写要求4.1 4.1 一般要求一般要求4.2 4.2 报告的结构报告的结构5. 5. 报告各部分的内容报告各部分的内容5.15.1封面封面5.2 5.2 摘要摘要5.3 5.3 目录目录5.4 5.4 概述（或引言）概述（或引言） 5.5 5.5 标准物质样品制备标准物质样品制备 1.1.范范 围围 本规范规定了国家标准物质研制报告的本规范规定了国家标准物质研制报告的编写要求、内容和格式，适用于申报国编写要求、内容和格式，适用于申报国家一级、二级
15、标准物质定级评审的研制家一级、二级标准物质定级评审的研制报告。报告。6/16/2022l2标准物质的溯源体系标准物质的溯源体系6/16/2022 ISO/REMCOISO/REMCO绘制的溯源体系图绘制的溯源体系图 6/16/2022术语：术语：l均匀性 Homogeneity 与物质的一种或多种特性相关的具有相同结构或组成的状态。通过测量取自不同包装单元（如：瓶、包等）或取自同一包装单元的、特定大小的样品，测量结果落在规定不确定度范围内，则可认为标准物质对指定的特性量是均匀的l稳定性 Stability 在特定的时间范围和贮存条件下，标准物质的特性量值保持在规定范围内的能力。6/16/202
16、2 标准物质是具有准确量值的测量标准，标准物质是具有准确量值的测量标准，它在化学测量、生物测量、工程测量与它在化学测量、生物测量、工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用。标准物理测量领域得到了广泛的应用。标准物质具有以下特点：物质具有以下特点：6/16/2022（1 1）标准物质的量值只与物质的性质有）标准物质的量值只与物质的性质有 关，与物质的数量和形状无关；关，与物质的数量和形状无关；（2 2）标准物质种类多，仅化学成份量标）标准物质种类多，仅化学成份量标准物质就数以千计，其量限范围跨越准物质就数以千计，其量限范围跨越1212个数量级；个数量级；（3 3）标准物质实用性强，可在实际工作）标
17、准物质实用性强，可在实际工作条件下应用，即可用于校准检定测量仪条件下应用，即可用于校准检定测量仪器，评价测量方法的准确度，也可用于器，评价测量方法的准确度，也可用于测量过程的质量评价以及实验室的计量测量过程的质量评价以及实验室的计量认证与测量仲裁等；认证与测量仲裁等；（4 4）标准物质具有良好的复现性，可以）标准物质具有良好的复现性，可以批量制备并且在用完后再行复制。批量制备并且在用完后再行复制。6/16/2022（1 1）质量监控中的作用）质量监控中的作用（2 2）计量学中的作用）计量学中的作用（3 3）实现工程特性量约定标定中的作用）实现工程特性量约定标定中的作用（4 4）发展分析测试技术
18、中的作用）发展分析测试技术中的作用 6/16/2022在选择和使用有证标准物质时需要注意以在选择和使用有证标准物质时需要注意以下几点：下几点：1 1要选择并使用经国家批准、颁的有证要选择并使用经国家批准、颁的有证标准物质。标准物质。2 2要全面了解标准物质证书上所规定的要全面了解标准物质证书上所规定的各项内容并严格执行。各项内容并严格执行。3 3要选择与待测样品的基体组成和待测要选择与待测样品的基体组成和待测成份的含量水平相类似的有证标准物质。成份的含量水平相类似的有证标准物质。4 4要根据预期用途和不确定度水平要求要根据预期用途和不确定度水平要求选择不同级别的有证标准物质。选择不同级别的有证
19、标准物质。5 5要在有证标准物质的有效期限内使用要在有证标准物质的有效期限内使用标准物质。标准物质。6/16/20226 6要注意标准物质的最小取样量，当小要注意标准物质的最小取样量，当小于最小取样量使用时，标准物质的特性于最小取样量使用时，标准物质的特性量值和不确定度等参数有可能不再有效。量值和不确定度等参数有可能不再有效。7 7应在分析方法和操作过程处于正常稳应在分析方法和操作过程处于正常稳定状态下，即处于统计控制中使用标准定状态下，即处于统计控制中使用标准物质，否则会导致错误。物质，否则会导致错误。6/16/2022l按标准物质的按标准物质的技术特征技术特征分类，通常可以分类，通常可以分
20、为三类：分为三类：（1 1）化学成份或纯度标准物质）化学成份或纯度标准物质（2 2）物理化学特性标准物质）物理化学特性标准物质（3 3）工程技术特性标准）工程技术特性标准6/16/2022l按按学科专业学科专业分类，国际标准化组织标准物质分类，国际标准化组织标准物质委员会（委员会（ISO/REMCOISO/REMCO）将标准物质分为十七类，）将标准物质分为十七类，它们是：它们是：1 1、地质学；、地质学；2 2、物理化学；、物理化学；3 3、核材、核材料、放射性材料；料、放射性材料；4 4、环境；、环境；5 5、有色金属；、有色金属；6 6、黑色金属；黑色金属；7 7、塑料、橡胶、塑料制品；、
21、塑料、橡胶、塑料制品；8 8、玻璃、陶瓷；玻璃、陶瓷；9 9、生物、植物、食品；、生物、植物、食品；1010、生、生物医学、药物；物医学、药物；1111、临床化学；、临床化学；1212、纸；、纸；1313、石油；石油；1414、无机化工产品；、无机化工产品；1515、有机化工产、有机化工产品；品；1616、技术和工程；、技术和工程；1717、物理学和计量学、物理学和计量学6/16/2022l按标准物质的按标准物质的用途用途分类，通常可以分为：分类，通常可以分为：（1 1）用于产品交换，即国内外贸易用的）用于产品交换，即国内外贸易用的标准物质；标准物质；（2 2）用于质量控制，即用于生产流程的）
22、用于质量控制，即用于生产流程的监测、产品的检验的标准物质；监测、产品的检验的标准物质；（3 3）用于特性测定的标准物质；）用于特性测定的标准物质；（4 4）科学研究用的标准物质。）科学研究用的标准物质。6/16/2022l一般分为一级标准物质和二级标准物质。l一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质或者用来检定高准确度的计量仪器或用于评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用。l二级标准物质或工作标准物质一般是为了满足本单位的需要和社会一般要求的标准物质，作为工作标准直接使用，作为现场方法的研究和评价，日常实验室内质量保证以及不同实验之间的质量保证，即用来评定日常分析操作的测量不确
23、定度。6/16/2022l一级标准物质符合如下条件：A用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；B准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；C稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平；D包装形式符合标准物质技术规范的要求。6/16/2022l二级标准物质符合如下条件： A用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值。 B准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要； C稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要； D包装形式符合标准物质技术规范的要求。 6/16/20
24、224. 4. 报告编写要求报告编写要求4.1 4.1 一般要求一般要求l标准物质研制报告（以下简称标准物质研制报告（以下简称“报告报告”）是描）是描述标准物质研制的全过程，并评价结果的重要述标准物质研制的全过程，并评价结果的重要技术文件，在标准物质的定级评审时，作为技技术文件，在标准物质的定级评审时，作为技术依据提交给相关评审机构，因此，报告应提术依据提交给相关评审机构，因此，报告应提供标准物质研制过程和数据分析的充分信息。供标准物质研制过程和数据分析的充分信息。l研制者应将研制工作中采用的方法、技术路线研制者应将研制工作中采用的方法、技术路线和创造性工作体现在报告中，写出研制的特色和创造性
25、工作体现在报告中，写出研制的特色l报告应作为标准物质研究的重要技术档案保存报告应作为标准物质研究的重要技术档案保存6/16/2022l报告的内容应科学、完整、易读及数据报告的内容应科学、完整、易读及数据准确准确l报告应符合中华人民共和国法定计量报告应符合中华人民共和国法定计量单位或国际相关领域公认的要求。单位或国际相关领域公认的要求。l报告中使用的术语、符号、代号应遵照报告中使用的术语、符号、代号应遵照国家有关标准和技术规范执行。国家有关标准和技术规范执行。l报告的图、表和照片应确保能够完整清报告的图、表和照片应确保能够完整清晰复制或计算机扫描。晰复制或计算机扫描。l报告用报告用A4A4纸打印
26、，装订成册。纸打印，装订成册。6/16/20224.2 4.2 报告的结构报告的结构报告由以下部分构成：报告由以下部分构成：封面摘要目录概述（或引言）标准物质样品制备 注：根据具体情况，报注：根据具体情况，报告可不包括上述全部要告可不包括上述全部要素，但必须包括有下划素，但必须包括有下划线的要素。所有要素应线的要素。所有要素应符合以上顺序。符合以上顺序。 6/16/20225. 5. 报告各部分的内容报告各部分的内容5.15.1封面（略！）封面（略！）5.2 5.2 摘要摘要 报告摘要是介绍报告内容和重要信息的简短报告摘要是介绍报告内容和重要信息的简短陈述，应体现研制中创造性工作和解决的技陈述
27、，应体现研制中创造性工作和解决的技术难题。摘要的编写应遵循以下原则：术难题。摘要的编写应遵循以下原则：l摘要应突出重点，简明扼要，客观真实地反摘要应突出重点，简明扼要，客观真实地反映映报告内容报告内容。l摘要应说明标准物质的研制摘要应说明标准物质的研制目的意义目的意义、测量测量方法方法、定值结果定值结果和和最终结论最终结论等。等。l摘要一般不超过摘要一般不超过500500字。字。6/16/20225.3 5.3 目录（略！）目录（略！）5.4 5.4 概述（或引言概述（或引言） 简明扼要地说明该项目的研究背景、研简明扼要地说明该项目的研究背景、研究目的和范围，国内外现状、同类标准究目的和范围，
28、国内外现状、同类标准物质信息、预期目标和应用前景等。物质信息、预期目标和应用前景等。6/16/20225.5 5.5 标准物质样品制备标准物质样品制备 本部分的编写应包括下列内容：本部分的编写应包括下列内容：a. a. 详细描述标准物质候选物的制备方法详细描述标准物质候选物的制备方法和制备工艺，必要时可用流程图表示。和制备工艺，必要时可用流程图表示。b. b. 描述为保证标准物质均匀、稳定等，描述为保证标准物质均匀、稳定等，在制备过程中采取的必要措施。在制备过程中采取的必要措施。c. c. 对不易均匀的物质，应进行均匀性初对不易均匀的物质，应进行均匀性初检，描述抽样和检验方式，列出数据，检，描
29、述抽样和检验方式，列出数据，判断均匀程度。判断均匀程度。6/16/2022d. d. 标准物质样品的混匀、分装方法，操标准物质样品的混匀、分装方法，操作过程。当进行粒度与含量（成分）分作过程。当进行粒度与含量（成分）分布的测量时，需给出实验数据。布的测量时，需给出实验数据。e. e. 对分装容器有特殊要求的标准物质，对分装容器有特殊要求的标准物质，应描述其材料的材质，及其对量值影响应描述其材料的材质，及其对量值影响的实验数据。的实验数据。 f. f. 标准物质样品制备的数量，包括对于标准物质样品制备的数量，包括对于一次全部分装成最小包装单元的数量，一次全部分装成最小包装单元的数量，最小包装单元
30、的实际质量或体积等。最小包装单元的实际质量或体积等。6/16/2022（1 1）由于标准物质可用于校准仪器、评价测量由于标准物质可用于校准仪器、评价测量方法和给物质赋值，因此方法和给物质赋值，因此侯选物的选择应满侯选物的选择应满足适用性、代表性及容易复制的原则足适用性、代表性及容易复制的原则。所以。所以侯选物的选择取决于该物质的预期用途。大侯选物的选择取决于该物质的预期用途。大部分标准物质，特别是用于分析化学的标准部分标准物质，特别是用于分析化学的标准物质是消耗性的物质，要保证在一定范围内物质是消耗性的物质，要保证在一定范围内使用，起到在不同时间、不同空间统一量值使用，起到在不同时间、不同空间
31、统一量值的作用，标准物质必须有足够的批量，而且的作用，标准物质必须有足够的批量，而且一旦用完后能较容易再复制，所以侯选物比一旦用完后能较容易再复制，所以侯选物比较容易再取得是很重要的。较容易再取得是很重要的。6/16/2022（2 2）侯选物的基体应和使用的要求相一致或尽侯选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近，这样可以消除方法基体效应引入可能接近，这样可以消除方法基体效应引入的系统误差。对痕量与超痕量分析，基体效的系统误差。对痕量与超痕量分析，基体效应往往是主要的系统误差来源之一。应往往是主要的系统误差来源之一。（3 3）侯选物的均匀性、稳定性以及待定特性量）侯选物的均匀性、稳定性以及待
32、定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。只有的量值范围应适合该标准物质的用途。只有物质是均匀的才能保证在不同空间测量的一物质是均匀的才能保证在不同空间测量的一致性和可比性。只有物质是稳定的才能保证致性和可比性。只有物质是稳定的才能保证在不同时间测量的一致性和可比性。在不同时间测量的一致性和可比性。（4 4）系列化标准物质特性量的量值分布梯度应系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。围。（5 5）侯选物应有足够的数量，以满足在有效期）侯选物应有足够的数量，以满足在有效期间使用的需要。间使用的需要。6/16/2022 主
33、要包括均匀性检验方案设计、测量方主要包括均匀性检验方案设计、测量方法、测量过程、统计分析和结果判断等法、测量过程、统计分析和结果判断等内容。必要时，在测量过程中提供测量内容。必要时，在测量过程中提供测量条件，如测量仪器的主要参数等。条件，如测量仪器的主要参数等。l所研制的标准物质的均匀性检验抽样方所研制的标准物质的均匀性检验抽样方法和操作步骤、总体最小包装单元数量法和操作步骤、总体最小包装单元数量及具体抽样数量。及具体抽样数量。6/16/2022l测量方法描述和实验数据列表。当数据测量方法描述和实验数据列表。当数据量较大时，可考虑将数据表放入量较大时，可考虑将数据表放入“数据数据汇总表及附件汇
34、总表及附件”（分册）中。（分册）中。 l简要描述所选择的统计检验方法，并进简要描述所选择的统计检验方法，并进行检验，得出样品均匀与否的判断，给行检验，得出样品均匀与否的判断，给出最小取样量。在报告中应体现数据统出最小取样量。在报告中应体现数据统计结论一览表。计结论一览表。6/16/20221 1）最小取样量的确定）最小取样量的确定 物质的均匀性是个相对概念。当取样量很少时，物质的均匀性是个相对概念。当取样量很少时，物质的特性量可能呈现不均匀，当取样量足够多物质的特性量可能呈现不均匀，当取样量足够多时，物质的均匀程度能够达到预期要求，就可认时，物质的均匀程度能够达到预期要求，就可认为是均匀的。例
35、如矿石中金和银系列成分分析标为是均匀的。例如矿石中金和银系列成分分析标准物质，准物质，对于银取对于银取0.10.1至至1.01.0克样品物质就能达到克样品物质就能达到均匀，而对于金则取均匀，而对于金则取5 5至至2020克样品均匀性才有保克样品均匀性才有保证。证。所以当进行均匀性检验时，应该确定最小取所以当进行均匀性检验时，应该确定最小取样量，该取样量多少是由用来检验均匀性所采用样量，该取样量多少是由用来检验均匀性所采用的方法决定，一旦最小取样量确定，该标准物质的方法决定，一旦最小取样量确定，该标准物质定值和使用时都应保证用量不少于该最小取样量。定值和使用时都应保证用量不少于该最小取样量。一般
36、来说，取样量越少物质也能均匀，就表明该一般来说，取样量越少物质也能均匀，就表明该标准物质性能优良。当一种标准物质有多个待定标准物质性能优良。当一种标准物质有多个待定特性量时，以不易均匀待定特性量的最小取样量特性量时，以不易均匀待定特性量的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出每个特性表示标准物质的最小取样量或分别给出每个特性量的最小取样量。量的最小取样量。 6/16/20222 2）取样方式的选择）取样方式的选择 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表
37、性。例如对粉状于总体样品应有足够的代表性。例如对粉状物质应在不同部位取样（如每瓶的上部、中物质应在不同部位取样（如每瓶的上部、中部、下部取样）；对园棒状材料可在两端和部、下部取样）；对园棒状材料可在两端和棒长的棒长的1/41/4、1/21/2、3/43/4部位取样，在同一断部位取样，在同一断面可沿直径按里、中、外部取样；对溶液可面可沿直径按里、中、外部取样；对溶液可在分装最小包装单元的初始、中间和终结阶在分装最小包装单元的初始、中间和终结阶段取样。段取样。 当引起待定特性量值的差异原因未知或当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，这时均匀性检验则采用认为不存在差异时，这时均匀性检验
38、则采用随机取样，可使用随机数表决定抽取样品的随机取样，可使用随机数表决定抽取样品的号码。号码。 6/16/20223 3）取样数目的决定）取样数目的决定 抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元也相应增多。当已知总体较多时，抽取单元也相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还抽取单元数以及每个样
39、品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验模式的要求。以下应适合所采用的统计检验模式的要求。以下取样数目可供参考：取样数目可供参考： 当总体单元少于当总体单元少于500500时，抽取单元数不时，抽取单元数不少于少于1515个，当总体单元数大于个，当总体单元数大于500500时，抽取时，抽取单元数不少于单元数不少于2525个。若记个。若记N N为总体单元数，为总体单元数，也可按也可按 来计算出抽取样品数。来计算出抽取样品数。 6/16/2022 4）均匀性检验项目的选择均匀性检验项目的选择 一般来说对将要定值的所有特性量一般来说对将要定值的所有特性量都应进行均匀性检验。对具有多种待定都应进行均匀性
40、检验。对具有多种待定特性量的标准物质，应选择有代表性的特性量的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待测特性量进行检验。和不容易均匀的待测特性量进行检验。 6/16/20225 5）测试方法的选择）测试方法的选择 选择检验待定特性量是否均匀所使用的分析选择检验待定特性量是否均匀所使用的分析方法（也可能是物理方法）除了要考虑最小取方法（也可能是物理方法）除了要考虑最小取样量大小外，还要求该分析方法不低于所有定样量大小外，还要求该分析方法不低于所有定值方法的精密度和具有足够灵敏度。由于均匀值方法的精密度和具有足够灵敏度。由于均匀性检验取样数目比较多，为防止测量误差对样性检验取样数目比较多，为防止
41、测量误差对样品均匀性误差的干扰，应注意在重复性的实验品均匀性误差的干扰，应注意在重复性的实验条件下做均匀性检验。推荐以随机次序进行测条件下做均匀性检验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差干扰均匀性评价。如定以防止系统的时间变差干扰均匀性评价。如果待定特性量的定值不是和均匀性检验结合进果待定特性量的定值不是和均匀性检验结合进行的话，作为均匀性检验的分析方法，并不要行的话，作为均匀性检验的分析方法，并不要求准确计量物质的特性量值，只是检查该特性求准确计量物质的特性量值，只是检查该特性量值的分布差异，所以均匀性检验的数据可以量值的分布差异，所以均匀性检验的数据可以是测量读数不一定换算成特性量
42、的量值。是测量读数不一定换算成特性量的量值。 6/16/20221 1）检测结果的评价）检测结果的评价 选择合适的统计模式进行均匀性检验结果的选择合适的统计模式进行均匀性检验结果的统计检验。检验结果应能给出以下信息：统计检验。检验结果应能给出以下信息： （1 1）检验单元内变差与测量方法的变差并进行）检验单元内变差与测量方法的变差并进行比较，确认在统计学上是否显著；比较，确认在统计学上是否显著；（2 2）检验单元间变差与单元内变差并进行比较，）检验单元间变差与单元内变差并进行比较，确认在统计学上是否显著；确认在统计学上是否显著；（3 3）判断单元内变差以及单元间变差统计显著）判断单元内变差以及
43、单元间变差统计显著性是否适合于该标准物质的用途。一般来说性是否适合于该标准物质的用途。一般来说有以下三种情况：有以下三种情况：6/16/2022A相对于所用测量方法的测量随机误差或相对相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量的不均匀性误差可忽略不计，此时测特性量的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。认为该标准物质均匀性良好。B待测特性量的不均匀性误差明显大于测量方待测特性量的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差并是该特性量预期不确定度的法的随机误差并是该特性量预期不确定度的主要来源，此时认为该
44、物质不均匀。在这种主要来源，此时认为该物质不均匀。在这种情况下，这批标准物质应该弃去或者重新加情况下，这批标准物质应该弃去或者重新加工，或对每个成品进行单独定值。工，或对每个成品进行单独定值。C待定特性量的不均匀性误差与方法的随机误待定特性量的不均匀性误差与方法的随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入定值的总的不确定度内。定值的总的不确定度内。6/16/2022主要包括稳定性检验方案设计、测量方法主要包括稳定性检验方案设计、测量方法、测量过程、统计分析和结果判断等内、测量过程
45、、统计分析和结果判断等内容。容。l在规定的保存条件下，给出不同时间间在规定的保存条件下，给出不同时间间隔的稳定性检验数据，能够体现出特性隔的稳定性检验数据，能够体现出特性量值的变化趋势。量值的变化趋势。l 所研制的标准物质的稳定性检验方法的所研制的标准物质的稳定性检验方法的描述和实验数据列表。当数据量较大时描述和实验数据列表。当数据量较大时，可考虑将数据表放入，可考虑将数据表放入“数据汇总表及数据汇总表及附件附件”（分册）中。（分册）中。6/16/2022l如果是研制气体标准物质，在稳定性检如果是研制气体标准物质，在稳定性检验中应提供放压试验的数据。验中应提供放压试验的数据。l简要描述所选择的
46、统计检验方法，并进简要描述所选择的统计检验方法，并进行检验，得出标准物质稳定与否的判断行检验，得出标准物质稳定与否的判断，给出标准物质的有效期限及相关证据，给出标准物质的有效期限及相关证据l对于易变的标准物质，应进行短期稳定对于易变的标准物质，应进行短期稳定性实验，提供测量数据。性实验，提供测量数据。l 描述标准物质保存条件。描述标准物质保存条件。6/16/2022稳定性的监测稳定性的监测 稳定性的监测的目的是为了给出稳定性的监测的目的是为了给出该标准物质的有效期。稳定性监测需该标准物质的有效期。稳定性监测需要考虑以下几个问题：要考虑以下几个问题：（1）应在规定的贮存或使用条件下，定）应在规定
47、的贮存或使用条件下，定期地进行待定量值的稳定性检验。期地进行待定量值的稳定性检验。（2）稳定性检验的时间间隔可以按先密）稳定性检验的时间间隔可以按先密后疏的原则安排，在有效期内应有多后疏的原则安排，在有效期内应有多个时间间隔的监测数据。个时间间隔的监测数据。 6/16/2022（3）当标准物质有多个待定特性量值时，）当标准物质有多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的待定特应选择那些易变的和有代表性的待定特性量进行稳定性检验。性量进行稳定性检验。（4）选择不低于定值方法精密度和具有）选择不低于定值方法精密度和具有足够灵敏度的测量方法进行稳定性检验，足够灵敏度的测量方法进行稳定性检验，并
48、注意每次实验时操作及实验条件的一并注意每次实验时操作及实验条件的一致。致。（5）考察稳定性所用样品应从分装成最）考察稳定性所用样品应从分装成最小包装单元的样品中随机抽取，抽取的小包装单元的样品中随机抽取，抽取的样品数对于总体样品应有足够的代表性。样品数对于总体样品应有足够的代表性。6/16/2022稳定性的评价稳定性的评价 可用作图法、统计检验法或变化可用作图法、统计检验法或变化率指标确定稳定性和有效期。率指标确定稳定性和有效期。 （1）作图法）作图法 绘制监测结果随时间变化的曲线，绘制监测结果随时间变化的曲线，把无明显上升或下降趋势，计量值在把无明显上升或下降趋势，计量值在计量方法的不确定度
49、范围内波动的时计量方法的不确定度范围内波动的时间间隔定为标准物质的有效期间间隔定为标准物质的有效期（2）统计检验法）统计检验法 采用采用t检验等统计检验法检查各次检验等统计检验法检查各次监测结果的差异是否处于统计学允许监测结果的差异是否处于统计学允许的计量方法的不确定度范围内。的计量方法的不确定度范围内。6/16/2022溯源性描述溯源性描述报告中要求对所研制标准物质的溯源方式报告中要求对所研制标准物质的溯源方式做出明确描述，一般应用溯源图表示。做出明确描述，一般应用溯源图表示。l所研制标准物质的定值测量方法的预研所研制标准物质的定值测量方法的预研究，主要包括拟采用的定值方法的理论究，主要包括
50、拟采用的定值方法的理论基础和溯源性评价。基础和溯源性评价。l所研制标准物质的定值测量方法的确认所研制标准物质的定值测量方法的确认过程，必要时，在附件中提供定值方法过程，必要时，在附件中提供定值方法的研究报告。的研究报告。6/16/2022溯源性描述溯源性描述 对于所研制标准物质的溯源性的保证措对于所研制标准物质的溯源性的保证措施。包括：所使用的测量标准、测量仪施。包括：所使用的测量标准、测量仪器的计量检定器的计量检定/校准，实验室资质确认和校准，实验室资质确认和质量保证、以及参加定值实验室能力考质量保证、以及参加定值实验室能力考核等。核等。6/16/2022定值方式的选择定值方式的选择 以下四
