1、专题五 化学实验第1页，共36页。【例1】(考查物质制备的一般原理和提纯方法)实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%30%的稀硫酸溶液，在5080水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。(1)写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：_。(2)硫酸溶液过稀会导致_。第2页，共36页。(3)采用水浴加热的原因是_。(4)反应时铁屑过量的目的是(用离子方程式表示)_。(5)溶液趁热过滤的原因是_。塞紧试管口的目的是_。(6)静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是 。第3页，共36页。【解析】(1)铁和
2、稀硫酸反应的方程式大家还是比较熟悉的，要注意注明反应条件。(2)硫酸如果浓度过稀，则反应时速率过慢；另外由于溶液中含有较多的水，也不利于硫酸亚铁晶体的析出。(3)水浴加热受热均匀，温度容易控制。(4)铁屑过量的目的是防止Fe2+被氧化成Fe3+，即Fe可以使Fe3+还原：Fe+2Fe3+3Fe2+。(5)溶液趁热过滤的目的是减少FeSO4的损失；塞紧试管口的目的是防止空气中的氧气将FeSO4氧化。(6)硫酸亚铁热溶液在冷却过程中，溶解度降低，在静止冷却一段时间后会有浅绿色硫酸亚铁晶体析出。第4页，共36页。【答案】(1)Fe+H2SO4(稀)FeSO4+H2(2)反应速率慢，不利于晶体析出(3
3、)受热均匀，便于控制温度(4)2Fe3+Fe 3Fe2+(5)减少FeSO4的损失；防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+(6)有浅绿色晶体析出5080第5页，共36页。【例2】(考查物质制备的特殊原理和分离方法)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到纳米TiO2。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+
4、至全部生成Ti4+。请回答下列问题：(1)T i C l4水 解 生 成T i O2x H2O的 化 学 方 程 式 为_。第6页，共36页。(2)检 验 T i O2xH2O中C l-是 否 被 除 净 的 方 法 是_。(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_。(填字母代号)。a核磁共振法 b红外光谱法c质谱法 d透射电子显微镜法(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的_(填字母代号)。第7页，共36页。(5)滴定终点的现象是_。(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M gmol-1)
5、试样w g，消耗c molL-1NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_。(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_。第8页，共36页。【解析】(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。(3)核磁共振谱用于测有机
6、物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。第9页，共36页。(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。(6)根据得失电子守恒，有：1 Ti3+1Fe3+，故n(Fe3+)=n(Ti3+)=n(TiO2)=cV10-3 mol，其质量分数为 。(7)NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；
7、若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。第10页，共36页。【答案】(1)TiCl4+(x+2)H2O TiO2xH2O+4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。(3)d(4)抑制NH4Fe(SO4)2水解 ac(5)溶液变成红色(6)(7)偏高偏低 第11页，共36页。【例3】(考查物质提纯和分离的特殊操作方法)下表是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水)：(假设：盐类共存时不影响各自的溶解度，分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计)某同学设计用物质的量之比为11的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量的水制取硝酸钾的实验，其流程如下
8、图所示：KClNaClKNO3NaNO31031.035.721.280.510056.639.1246175第12页，共36页。(1)在和的实验过程中，需要控制的关键的实验条件是_。(2)在的实验过程中，需要进行的操作依次是加水溶解、蒸发浓缩、_。(3)粗产品中往往含有一定的杂质，检验该杂质成分中阳离子的方法是_。第13页，共36页。(4)将溶液B冷却至室温，有较多的晶体C析出，通过减压过滤可分离得粗产品。下图为减压过滤装置示意图，则 仪 器a 的 名 称 为_ _ _ _ _ _ _ _ _ _，装 置 B 的 作 用 是_。当抽滤完毕或中途停止抽滤时，最佳的正确操作是_。(5)晶体C是一
9、种粗产品，则提纯该产品的具体实验方案是_。第14页，共36页。【解析】本题的制备原理是利用不同物质的溶解度随温度变化的特点不同，利用溶解平衡移动的原理来制备一些特殊物质。在分析此类题目时要根据题目所给的图表信息，从饱和溶液和溶解度的角度来入手，如通过题给的表格信息可知，在上述四种物质中，NaCl的溶解度较小，且随温度变化不大；而KNO3的溶解度在高温下很大且随温度变化较大，就可利用蒸发结晶或冷却结晶的方法来制备。抽滤或减压过滤是利用压强差的原理进行的一种快速过滤的方法，在操作上要从原理入手来分析其作用或操作方法。第15页，共36页。【答案】(1)温度(2)趁热过滤(3)取少量粗产品溶于适量的水
10、中配成溶液，用洁净的铂丝(或铁丝)蘸取少量该溶液，放在火焰上灼烧，若火焰呈黄色，则表明该产品中含有一定量的杂质(或NaCl)，反之，则没有(4)布氏漏斗；防止发生倒吸；慢慢打开活塞d，然后关闭水龙头(5)将粗产品与水按质量比2 1混合(或将粗产品溶于适量的水)，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，冷却至室温后抽滤，然后用冰水(或95%的酒精)洗涤，抽滤，则得到较高纯度的KNO3晶体第16页，共36页。【例4】(考查物质制备、分离和提纯的实验操作方法)(2011天津卷)某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：32232232222CH CH=CHCOHCH CH C
11、H CHO CH CH CH CH OHCOHCOOH COH O()一定条件；的制备原理：，并设计出原料气的制备装置 如图。H2Ni,浓H2SO4第17页，共36页。请填写下列空白：(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学反应方程式：_，_。(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是_，_。c和d中盛装的试剂分别是_，_。若用以上装置制备H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是_；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。第18页，共36页。(3)制丙烯时，还产生少量SO2，CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体
12、，混合气体通过试剂的顺序是_(填序号)。饱和Na2SO3溶液 酸性KMnO4溶液石灰水 无水CuSO4 品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是_。a低温、高压、催化剂b适当的温度、高压、催化剂c常温、常压、催化剂d适当的温度、常压、催化剂第19页，共36页。试剂1为_，操作1为_，操作2为_，操作3为_。第20页，共36页。【解析】(1)氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸如盐酸第21页，共36页。【解析】(2)甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去
13、甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水，所以必须防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必须保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；若用以上装置制备氢气，就不再需要加热，所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶；氢气密度小于空气，因此要收集干燥的氢气，就只能用向下排空气法，而不能用排水法收集 第22页，共36页。【解析】(3)检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液、品红溶液或石灰水，检验CO2可以用石灰水，检验水蒸气可以用无水CuSO4，所以检验这四种气体必须考虑试剂的选择和
14、顺序。只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气然后检验SO2，并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2或丙烯，因此顺序为(或)。第23页，共36页。【解析】(4)由于反应是一个体积减小的可逆反应，所以采用高压，有利于增大反应速率和提高原料气的转化率；正向反应是放热反应，虽然低温有利于提高原料气的转化率，但不利于增大反应速率，因此要采用适当的温度；催化剂不能提高原料气的转化率，但有利于增大反应速率，缩短到达平衡所需要的时间，故正确所选项是b。第24页，共36页。【解析】(5)粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可
15、除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1-丁醇。因为1-丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开。第25页，共36页。【答案】(1)Zn2HCl=ZnCl2H2(2)恒压防倒吸NaOH溶液浓H2SO4 分液漏斗、蒸馏烧瓶(3)(或)(4)b(5)饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏 第26页，共36页。1关于物质的制备流程不够理解，原理不够明确；2在考虑混合物的分离时，对方法和最佳方法的选择存在一定的缺陷；3对陌生的混合物的提纯路径的选择和原理的应用仍是棘手的难题。易错点分析 第27页，共36页。1(2010广东理综卷)对实验的实验现象预测正确的是()
16、A实验：液体分层，下层呈无色B实验：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C实验：试管中溶液颜色变为红色D实验：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体第28页，共36页。【解析】CCl4的密度比水大，下层呈紫红色，故A错；Al(OH)3沉淀不能溶解于弱碱氨水中，故B错；实验生成血红色的Fe(SCN)3溶液，故C正确；CaO有一定的吸水性，能使饱和溶液中的水减少，有晶体析出，故D正确。【答案】CD第29页，共36页。2(例1变式)用含少量镁粉的铝粉制取纯净的氢氧化铝，下述操作步骤中最恰当的组合是()加盐酸溶解；加烧碱溶液溶解；过滤；通入过量CO2生成Al(OH)3沉淀；加入盐酸生成Al(OH)3
17、沉淀；加入过量烧碱溶液。A B C D第30页，共36页。【解析】操作步骤是由实验原理决定的，首先要从原料入手来分析制备原理，设计出制备流程。由铝粉制备氢氧化铝要排除镁粉的干扰，利用铝与镁的单质及其化合物性质的差异，既可先加入盐酸溶解，也可先加入氢氧化钠溶液除去镁，然后再由氯化铝或偏铝酸钠与弱碱或弱酸(通CO2)反应来制备氢氧化铝。比较两种方法，先加入氢氧化钠溶解除镁，再制备氢氧化铝步骤较为简便。【答案】B第31页，共36页。3.(2011广州一模)下列除去杂质的方法正确的是(双选)()A除去CO2中混有的CO：用NaOH溶液洗气B除去铜器表面的铜绿Cu2(OH)2CO3：用盐酸浸泡，再用清水
18、冲洗C除去KNO2晶体中少量NaCl：加水溶解后，蒸发结晶D除去Fe(OH)2固体中少量的Mg(OH)2：加入足量FeCl3溶液，充分搅拌后过滤第32页，共36页。【解析】A选项NaOH溶液可以吸收CO2，错误；C选项利用KNO3溶解度随温度变化较大，而NaCl的溶解度随温度变化较小，所以除去KNO3晶体中少量NaCl的方法是：加水溶解后，蒸发浓缩，降温结晶。【答案】BD 第33页，共36页。4(2011广州一模)亚氯酸钠(NaClO2)主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，也用于食品消毒、水处理等，亚氯酸钠受热易分解。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：(1)提高“反应1”反应速率的措施有
19、(合理即可，任答两条)等。适当升高反应温度，增大吸收液浓度，增大SO2与吸收液的接触面积第34页，共36页。(2)“反应2”的氧化剂是 ，该反应的化学方程式为 。(3)采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是 (4)从“母液”中可回收的主要物质是(5)“冷却结晶”后经 (填操作名称)即可获得粗产品ClO2H2O22ClO22NaOH=2NaClO22H2OO2常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解Na2SO4过滤第35页，共36页。【解析】(1)考查化学反应速率的影响因素，由于该反应是溶液中发生的氧化还原反应，所以不考虑催化剂对该反应的影响，其他条件均可；(2)由方程式：H2O22ClO22NaOH=2NaClO22H2OO2知道，该反应的氧化剂是ClO2；(3)根据题目信息知，亚氯酸钠受热易分解，所以蒸发时温度不能太高，需要减压蒸发；(4)反应1为：2NaClO3SO2=Na2SO42ClO2，所以母液中可以回收的主要物质是Na2SO4。第36页，共36页。
