1、【5A文文】名校名师之分析化学实验名校名师之分析化学实验教学课程教学课程分析天平称量练习分析天平称量练习.3滴定分析基本操作练习滴定分析基本操作练习.40食用白醋中醋酸含量的测定食用白醋中醋酸含量的测定.66混合碱的分析测定（双指示剂法）混合碱的分析测定（双指示剂法）.78硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）.97铅铋混合液中铅铋混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定含量的连续测定.111水的硬度测定水的硬度测定.123过氧化氢含量的测定（过氧化氢含量的测定（KMnO4法）法）134铁矿石中铁含量的测定（铁矿石中铁含量的测定（K2Cr2O7无汞定铁法）无汞定铁
2、法）.144铝合金中铝含量的测定铝合金中铝含量的测定 159铜合金中铜含量的测定铜合金中铜含量的测定 171食盐中含氯量的测定（食盐中含氯量的测定（Mohr法）法）.183钡盐中钡含量的测定钡盐中钡含量的测定 195邻二氮菲吸光光度法测定微量铁邻二氮菲吸光光度法测定微量铁.205综合性与设计性实验综合性与设计性实验 216实验 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、试剂及仪器三、试剂及仪器 四、实验步骤四、实验步骤 五、注意事项五、注意事项 六、数据处理六、数据处理 七、思考题七、思考题了解分析天平的构造及其使用方法；了解分析天平的构造及其使用方法；通过称量练习掌握分析天平、
3、砝码的正确用通过称量练习掌握分析天平、砝码的正确用法；法；学会用直接法和差减法称取试样。学会用直接法和差减法称取试样。天平根据天平根据杠杆原理杠杆原理设计。设计。分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支分析天平的天平梁起杠杆作用，三个玛瑙刀口是支点点B与力点与力点A和和C，P、Q是两个力点所受的力。是两个力点所受的力。若若P代表物体的质量，代表物体的质量，Q代表砝码的质量，因为天平代表砝码的质量，因为天平梁两臂是等距离的，即梁两臂是等距离的，即AB=BC。则天平达到平衡状态时，则天平达到平衡状态时，P=Q，砝码的质量即是物体，砝码的质量即是物体的质量。的质量。ABCPQ1.1.分析天平的称
4、量原理分析天平的称量原理2.分析天平的种类分析天平的种类l 常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平，可以分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平，可以准确称量至准确称量至0.1mg（万分之一克），最大载荷（万分之一克），最大载荷200g。1.横梁横梁2.挂钩挂钩 3.阻尼器阻尼器4.称盘称盘5.托盘托盘6.开关旋钮开关旋钮7.避震垫脚避震垫脚8.光学投光学投 影装置影装置9.环形砝码环形砝码11.砝码砝码10.吊耳吊耳 重要部件，起平衡和承载物体的作用。重要部件，起平衡和承载物体的作用。梁的中间和等距
5、离的两端装有三个三棱形的玛瑙梁的中间和等距离的两端装有三个三棱形的玛瑙刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作刀，一个装在正中称支点刀，刀口向下，天平启动后作为支点（图为支点（图B点）；另外两个与支点刀等距离地分别点）；另外两个与支点刀等距离地分别安装在梁的左右两端，称为边刀，刀口向上。这三个刀安装在梁的左右两端，称为边刀，刀口向上。这三个刀口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀口必须完全平行且位于同一水平面内。刀口的角度和刀锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。锋的完整程度直接影响天平的称量准确度。(1)天平梁：天平梁：ABCPQ(2)(2)指针和标尺：指针固定在天平梁中央
6、，当天平摆动指针和标尺：指针固定在天平梁中央，当天平摆动时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可时，指针随着摆动。指针下端装有标尺，标尺位置可通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。通过投影屏读出，从而确定天平梁的平衡位置。(3)(3)平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节平衡螺丝：天平梁上部两端各装有一个，用来调节天平的零点。天平的零点。(4)(4)支柱、水平泡和托叶：支柱是金属做的中空圆柱，支柱、水平泡和托叶：支柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板，下端固定在天平底座中央。柱的上方嵌有玛瑙平板，与梁中央的玛瑙刀口接触。与梁中央的玛瑙刀口接触。(5
7、)(5)吊耳和天平盘：吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平吊耳和天平盘：吊耳的中间向下的部分嵌有玛瑙平板，与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下板，与天平梁两端的玛瑙刀口接触。吊耳两端面向下有两个螺丝凹槽。有两个螺丝凹槽。(6)(6)空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外空气阻尼器：两个套在一起的圆筒，外筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。筒固定在天平柱上，内筒倒挂在吊耳钩上。两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上两圆筒间有均匀的空隙，使内筒能自由上下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作下移动。利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡状态。用，使天平很快达到平衡状态。(7)(7)天平盘托：位
8、于天平盘下面，装在天平底板上。天平不用天平盘托：位于天平盘下面，装在天平底板上。天平不用时，盘托升起把天平托住。时，盘托升起把天平托住。(8)(8)升降旋钮（升降枢）：连接着托叶和盘托，是控制天平工作升降旋钮（升降枢）：连接着托叶和盘托，是控制天平工作状态和休止状态的旋钮，也就是天平的开关。使用天平时，旋状态和休止状态的旋钮，也就是天平的开关。使用天平时，旋转升降旋钮，降下托叶，三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触，转升降旋钮，降下托叶，三个玛瑙刀口与相应的玛瑙平板接触，同时盘托落下，天平处于工作状态。同时盘托落下，天平处于工作状态。(9)(9)圈玛指数盘：转动圈玛指数盘可圈玛指数盘：转动圈玛指数
9、盘可往天平梁上加砝码。全自动天平的往天平梁上加砝码。全自动天平的砝码都是通过指数盘添加，半自动砝码都是通过指数盘添加，半自动天平天平1 1克以下的砝码（又称为圈玛）克以下的砝码（又称为圈玛）由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛由指数盘添加。指数盘上刻有圈玛的质量，分内外两层。内层由的质量，分内外两层。内层由1090mg组合，外层由组合，外层由100900mg组合。天平达到平衡时，可以由内组合。天平达到平衡时，可以由内外层读出圈玛的质量，确定物体质外层读出圈玛的质量，确定物体质量小数点后的第一、二位。量小数点后的第一、二位。(10)(10)砝码盒：半自动天平砝码盒：半自动天平1 1克以上的砝码克以上的
10、砝码从砝码盒中夹取，每盒砝码有从砝码盒中夹取，每盒砝码有100g 1个，个，50g 1个，个，20g 2个，个，10g 1个，个，5g 1个，个，2g 2个，个，1g 1个。个。(11)(11)投影屏：又称光幕，位于天平指针下端标尺前，其上有一投影屏：又称光幕，位于天平指针下端标尺前，其上有一竖线，称为标线。称量时接通电源后，光源产生的光透过指针竖线，称为标线。称量时接通电源后，光源产生的光透过指针下端的标尺，并经光学放大，投影到屏上。在投影屏上能读出下端的标尺，并经光学放大，投影到屏上。在投影屏上能读出0.110mg范围内的称量读数。范围内的称量读数。标尺的刻度从标尺的刻度从0 0 到到 1
11、0 mg10 mg分为十大格，每一大格，分为十大格，每一大格，又分又分1010小格，故每一小格小格，故每一小格 0.1mg0.1mg。称量达到平衡状态时，投影屏上的标线必定与刻度称量达到平衡状态时，投影屏上的标线必定与刻度尺的某一刻度线重合，此位置称为尺的某一刻度线重合，此位置称为“停点停点”，读，读数为数为*.*mgmg。所以从投影屏可以确定物体质量小。所以从投影屏可以确定物体质量小数点后的第三、四位。数点后的第三、四位。试剂：样品（如石灰石粉未）试剂：样品（如石灰石粉未）仪器：仪器：称量瓶：称量瓶：50mL小烧杯，烘干待用。小烧杯，烘干待用。（一）称量前检查（一）称量前检查:1.1.天平是
12、否水平天平是否水平 2.2.圈码是否挂好圈码是否挂好 3.3.圈码盘是否在圈码盘是否在 “000000”位置位置 4.4.两盘是否空着两盘是否空着(用小毛刷将称盘清扫用小毛刷将称盘清扫)看水平：看水平：观察天平柱上方的水平泡，检查观察天平柱上方的水平泡，检查天平是否水平，如果不水平，调整螺丝脚。天平是否水平，如果不水平，调整螺丝脚。最好在老师的指导下进行，最好在老师的指导下进行，如果调整不好，可能造成天如果调整不好，可能造成天平倾斜、歪倒。平倾斜、歪倒。（二）调节零点（二）调节零点 接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使小标尺小标尺0.000.00
13、与投影屏的刻线重合，零点即调好。与投影屏的刻线重合，零点即调好。注意：若小标尺的投注意：若小标尺的投影移到尽头，其影移到尽头，其0.000.00无法与投影屏刻线重无法与投影屏刻线重合，则需要调节天平合，则需要调节天平梁上的平衡螺丝梁上的平衡螺丝小标尺右移，右侧重砝码重，关闭升降旋钮，减少砝码后再称量。小标尺左移，左侧重迅速左移，砝码轻，关闭升降旋钮，增加砝码后再称量。缓慢左移，小标尺与刻度线重合，可读数。转动圈码时，关闭天平门。（三）称量（三）称量 左物右码，缓慢开动升降旋钮，观察投影屏：位位点点后后天天平平称称量量：准准确确至至小小数数位位点点后后台台秤秤粗粗称称：准准确确至至小小数数主主要
14、要过过程程4.21.1标尺出现，由停点读数接近平衡，天平全开，由小到大，逐一增减）关闭天平，增减砝码（标尺移向重侧）缓开天平，观察标尺（称量过程.321加码原则：由大到小，折半加入加码原则：由大到小，折半加入（四）读数：纪录值保留到小数点后（四）读数：纪录值保留到小数点后4 4位位 待小标尺投影稳定后，可以待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出从投影屏上读出10.0毫克以下质量。毫克以下质量。标尺上一大格标尺上一大格1毫克，一小格毫克，一小格0.1毫克。毫克。读数完后，读数完后，应立即关应立即关闭升降旋闭升降旋钮钮1.直接称量法直接称量法2.固定质量称量法固定质量称量法3.差减称量法差减称量法
15、（1）称量原理：）称量原理：试样质量由两次称量的质量差求得。试样质量由两次称量的质量差求得。（2）称量方法：）称量方法：所称样品的质量用所称样品的质量用w表示。表示。w1=m(称量瓶称量瓶)+m1(药品药品)倾倒倾倒w2=m(称量瓶称量瓶)+m2(剩余药品剩余药品)w1=w1-w2w3=m(称量瓶称量瓶)+m3(剩余药品剩余药品)w2=w2-w3在台秤上粗称称量瓶的质量。（在台秤上粗称称量瓶的质量。（35.3g）根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品根据要求向称量瓶中加入一定质量的药品（仍在台秤上）（仍在台秤上）（37.3g）将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分析将粗称好的、盛有药品的称量瓶放入分
16、析天平，称出其准确质量天平，称出其准确质量w1。（。（37.3875g）从称量瓶向烧杯中倾倒药品，同时，将分从称量瓶向烧杯中倾倒药品，同时，将分析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。析天平的砝码减少所需试样质量的最小值。（36.98）打开天平，打开天平，判断倾出样品的多少判断倾出样品的多少。称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准称出符合要求的称量瓶与剩余药品的准确质量确质量w2。（第一份样品称量完毕）。（第一份样品称量完毕）再次倾倒药品，相同方法称出再次倾倒药品，相同方法称出w3、w4。计算计算3份样品的质量。份样品的质量。如何判断倾出药品的多少：如何判断倾出药品的多少：倾出药品，将分析天平的砝码
17、减少倾出药品，将分析天平的砝码减少所所需试样质量的最小值。需试样质量的最小值。若砝码侧轻，称量瓶侧重，若砝码侧轻，称量瓶侧重，说明倾出药品的质量没有说明倾出药品的质量没有达到所需要求，应继续倾达到所需要求，应继续倾倒药品，此时不必称出瓶倒药品，此时不必称出瓶重。直至砝码侧重。重。直至砝码侧重。若砝码侧重，瓶侧轻，说明倾出药品质量肯定若砝码侧重，瓶侧轻，说明倾出药品质量肯定大于了大于了0.4g，可将砝码质量再减少，可将砝码质量再减少0.1g。若砝码侧仍重，若砝码侧仍重，说明倾出药品超说明倾出药品超过了所需量，实过了所需量，实验失败，必须重验失败，必须重新称量。将此时新称量。将此时的质量准确称出的
18、质量准确称出作为作为w1。若砝码侧轻，瓶若砝码侧轻，瓶重，说明倾出药重，说明倾出药品的质量在品的质量在0.4与与0.5克之间，克之间，将此时称量瓶的将此时称量瓶的质量称出即为质量称出即为w2。（36.8912g)（六）天平称量练习（六）天平称量练习1.零点的测定：零点的测定：开动天平的升降旋钮，待天平稳定后，开动天平的升降旋钮，待天平稳定后，投影屏标线与标尺投影屏标线与标尺“0”重合。重合。2.试样称量：（差减法）试样称量：（差减法）(1)先准备两个洁净的器皿（如小烧杯）在台秤上初步先准备两个洁净的器皿（如小烧杯）在台秤上初步称量，然后在分析天平上准确称量器皿称量，然后在分析天平上准确称量器皿
19、1和器皿和器皿2的重的重量分别记下为量分别记下为o和和og。(2)取一洁净，干燥的称量瓶，先在台称上初步称量取一洁净，干燥的称量瓶，先在台称上初步称量（准确到（准确到0.1克），加入约克），加入约1克试样，在分析天平上称重克试样，在分析天平上称重（准确至（准确至0.1毫克）记下重量为毫克）记下重量为1克，然后将称量瓶取克，然后将称量瓶取下（用纸裹上），用盖轻轻敲击瓶口，不要使试样细下（用纸裹上），用盖轻轻敲击瓶口，不要使试样细粒撒落在烧杯外。粒撒落在烧杯外。转移试样转移试样0.30.4克于烧杯中克于烧杯中,倒完试样倒完试样,把称量瓶把称量瓶慢慢竖起，在称量瓶上将盖盖好，再放在天平上称量，慢慢竖
20、起，在称量瓶上将盖盖好，再放在天平上称量，记下重量为记下重量为2，以同样的方法转移试，以同样的方法转移试0.30.4 克于烧克于烧杯杯2中（烧杯中（烧杯2的重量为的重量为0）再准确称出称量瓶和剩余）再准确称出称量瓶和剩余试样的重量为试样的重量为3克。克。称量瓶的拿法称量瓶的拿法 从称量瓶中敲出从称量瓶中敲出试样的方法试样的方法(3)准确称出两个器皿加试样的重量，分别记为准确称出两个器皿加试样的重量，分别记为4、5。(4)称量记录，数据处理和检验。称量记录，数据处理和检验。()称量记录称量记录称量瓶称量瓶 样品样品烧烧 杯杯 1烧烧 杯杯 2W1(g)W2(g)W3(g)W0(g)W4(g)W0
21、(g)W5(g)(II)数据处理和检查数据处理和检查 第一份样品重量为（第一份样品重量为（W1-W2）克又即（）克又即（W4-W0）克，第二份样品重量为（克，第二份样品重量为（W2-W3）克又即（）克又即（W5-W0）克，计算克，计算(W1-W2)克的重量是否等于（克的重量是否等于（W4-W0）克的重）克的重量。量。(W2-W3)克的重量是否等于（克的重量是否等于（W5-W0）克的重量。）克的重量。样品（样品（1）重）重 样品（样品（2）重）重（W1W2）克）克（W4W0）克）克（W2W3）克）克（W5W0）克）克绝对误差：绝对误差：绝对误差：绝对误差：(III)称量结果称量结果要求称量的绝对
22、误差小于要求称量的绝对误差小于0.5毫克毫克注：差减法称量时，拿取称量瓶的注：差减法称量时，拿取称量瓶的原则是避免手指直接接触器皿，除原则是避免手指直接接触器皿，除用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包用塑料薄膜外也可用洁净的纸条包裹或者用裹或者用“指套指套”、“手套手套”拿称拿称量瓶，以减少称量误差。量瓶，以减少称量误差。1.1.凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈凡是加、减砝码（包括转动指数盘加减圈玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使玛）、取放物体、调节平衡螺丝，都应先使天平处于天平处于休止状态休止状态。2.2.在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；在天平远离平衡状态时，天平不用完全开启；调节
23、零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读调节零点以及天平接近平衡准备读刻度尺读数时，天平必须完全开启。数时，天平必须完全开启。3.3.调节零点、读数时，两侧门必须关闭。调节零点、读数时，两侧门必须关闭。4.4.转动指数盘时应一档一档缓慢转动。转动指数盘时应一档一档缓慢转动。切记！5.天平的前门不需打开，只需推动侧门。天平的前门不需打开，只需推动侧门。6.称量时，左右手配合工作，一手操作升降称量时，左右手配合工作，一手操作升降枢，一手转动指数盘。枢，一手转动指数盘。7.称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量称量完毕纪录数据后，应将天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老师检查。前的状态。一切归位，等待老师
24、检查。名称名称质量质量物体物体1物体物体2物体物体1+物体物体2粗称（克）粗称（克）准确质量准确质量（克）（克）实验名称：实验名称：姓名：姓名：实验结果：实验结果：名称名称质量质量样品样品1样品样品2样品样品3w1w2w3w4实验名称：实验名称：姓名：姓名：实验结果：实验结果：加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？闭天平？分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？就越高？递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？什么？在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移在称量过程中
25、，从投影屏上观察到标线已移至至100分度的右边，此时说明左盘重还是右分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？盘重？七、思考题实验 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、试剂及仪器三、试剂及仪器 四、实验步骤四、实验步骤 五、注意事项五、注意事项 六、数据处理六、数据处理 七、思考题七、思考题练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。及准确的确定终点的方法。练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色变化。初步掌握酸碱指
26、示剂的选择方法。变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。试样中组分含量的一种方法。2HCl+NaOH=NaCl+H O强酸强酸HCl强碱强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃溶液的滴定反应，突跃范围的范围的pH约为约为410，在这一范围中可采，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围用甲基橙（变色范围pH3.14.4）、甲基）、甲基红（变色范围红（变色范围pH4.46
27、.2）、酚酞（变色）、酚酞（变色范围范围pH8.09.6）等指示剂来指示终点。）等指示剂来指示终点。试剂：试剂：NaOH固体（固体（AR级）、原装盐级）、原装盐酸（密度酸（密度1.19g cm-3 AR级）、酚级）、酚酞（酞（1乙醇溶液）、甲基橙（乙醇溶液）、甲基橙（0.1水溶液）水溶液）。仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。洗瓶。四、实验步骤仪器的认领及洗涤仪器的认领及洗涤样品的分解样品的分解准确配制一定浓度的溶液准确配制一定浓度的溶液一定体积溶液的移取一定体积溶液的移取移液管、锥形瓶的正确使用
28、移液管、锥形瓶的正确使用滴定管的正确使用滴定管的正确使用滴定操作滴定操作在台秤上称取固体在台秤上称取固体NaOH2g，置于，置于300mL烧杯烧杯中，加入约中，加入约100mL蒸馏水，使蒸馏水，使NaOH全部溶解，全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为使其体积为200mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。匀。0.25molL-1NaOH 溶液的配制溶液的配制用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸用洁净的量杯（或量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积
29、为水稀释之，使其体积为200mL，盖好玻璃，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。橱中操作。0.25molL-1HCl溶液的配制溶液的配制用20mL或20mL移液管准确移取0.25molL-1 NaOH 溶液或HCl溶液于锥形瓶中。准确移取一定体积的溶液移液管、锥形瓶的正确使用酸式滴定管酸式滴定管滴定管的正确使用滴定管的正确使用 酸式滴定管酸式滴定管滴定管的正确使用滴定管的正确使用 酸式滴定管酸式滴定管滴定管的正确使用滴定管的正确使用 酸式滴定管酸式滴定管滴定管的正确使用滴定管的正确使用 碱式滴定管碱式滴定管滴定管的正确使用滴定管的正确使用用
30、用0.25molL-1NaOH溶液润溶液润洗碱式滴定管洗碱式滴定管23次，每次用次，每次用510mL溶液润洗。然后将溶液润洗。然后将NaOH溶液直接装入滴定管中，溶液直接装入滴定管中，赶气泡，调液面至赶气泡，调液面至0.00刻度。刻度。装入操作液装入操作液用用0.25molL-1HCl溶液润洗酸式滴溶液润洗酸式滴定管定管23次，每次用次，每次用510mL溶溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中，赶气泡，调节液面至中，赶气泡，调节液面至0.00刻度。刻度。装入操作液装入操作液由碱式滴定管放出由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于溶液于250mL锥形瓶中，加入约
31、锥形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用滴甲基橙指示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。溶液滴定。滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标准橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色，然后用溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。酸标准溶液滴定碱标准溶液酸标准溶液滴定碱标准溶液另取一另取一250
32、mL锥形瓶，加入锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶溶液，加水液，加水50mL，以甲基橙作为指示剂，用，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。溶液体积。求酸碱溶液的体积比求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。平行滴定三份。平行滴定三份。酸标准溶液滴定碱标准溶液酸标准溶液滴定碱标准溶液由酸式滴定管放出由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于溶液于250mL锥锥形瓶中，加入形瓶中，加入50mL蒸馏水，加入蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，滴酚酞指示剂，摇匀。然后用摇匀。然
33、后用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红色保持为微红色，此微红色保持30秒钟不褪色即为终点。秒钟不褪色即为终点。再加入少量的再加入少量的HCl溶液至溶液由微红又变为无色，溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用然后又用NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。点。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。碱标准溶液滴定酸标准溶液碱标准溶液滴定酸标准溶液另取一另取一250mL锥形瓶，加入锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液，加水溶液，加水50mL，加，加2滴酚酞指示剂，用滴酚酞指示剂，用NaO
34、H溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，溶液滴定至溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的准确记录所消耗的NaOH溶液体积。平行滴定溶液体积。平行滴定三份。三份。求酸碱溶液的体积比求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。碱标准溶液滴定酸标准溶液碱标准溶液滴定酸标准溶液玻璃器皿小心轻放，以免损坏。玻璃器皿小心轻放，以免损坏。学会酸碱滴定管的正确使用。学会酸碱滴定管的正确使用。先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。注意桌面整洁，实验完毕将仪器放
35、好。HCl溶液滴定溶液滴定NaOH溶液，指示剂溶液，指示剂甲基橙甲基橙记录项目记录项目 123NaOH溶液（溶液（mL）HCl溶液溶液(mL)VHCl/VNaOH 平均值平均值VHCl/VNaOH 相对偏差相对偏差 平均相对偏差平均相对偏差 NaOH溶液滴定溶液滴定HCl溶液，指示剂溶液，指示剂 酚酞酚酞记录项目记录项目 123HCl溶液溶液(mL)NaOH溶液（溶液（mL）VHCl/VNaOH 平均值平均值VHCl/VNaOH 相对偏差相对偏差 平均相对偏差平均相对偏差 配制配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？为什么？HCl和和NaOH溶液
36、能否直接配制其准确浓度呢？为溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？什么？在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？分析化学实验 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、试剂及仪器三、试剂及仪器 四、实验步骤四、实验步骤 五、注意事项五、注意事项 六、数据处理六、数据处理 七、思考题七、思考题了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用；应用；掌握掌握NaOH标液的标定方法和原理；标液的标定方法和原理；掌握强碱滴
37、定弱酸的滴定方法；掌握强碱滴定弱酸的滴定方法；掌握食醋中醋酸含量的测定原理。掌握食醋中醋酸含量的测定原理。1.NaOH的标定的标定 NaOH易吸收水分及空气中的易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。），然后用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种
38、较好的基准物质。标定量大，是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为：反应式为：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O m/M=cNaOH VNaOH（L）cNaOH=m/（M VNaOH）（）（L）食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用本实验以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定，可测出酸标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH+HAc=NaAc+H2O cNaOH VNaOH=cHAc VHAc cHAc=c NaOH VNaOH/VHAc
39、反应产物为反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH7，因此，以酚酞为指示剂。，因此，以酚酞为指示剂。2.2.醋酸含量测定醋酸含量测定试剂：试剂：氢氧化钠（氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇乙醇酚酞溶液；食醋。酚酞溶液；食醋。仪器：仪器：25mL碱式滴定管；碱式滴定管；250mL容量瓶；容量瓶；25mL移移液管；液管；1000mL试剂瓶；试剂瓶；250mL锥形瓶；锥形瓶；250mL烧杯；烧杯；10/100mL量筒；洗瓶；玻璃量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。吸耳球；托盘天平
40、；电子分析天平。1.NaOH溶液的标定溶液的标定 准确称取准确称取0.40.6 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于别置于250 mL锥形瓶中，加水锥形瓶中，加水4050 mL溶解溶解后，滴加酚酞指示剂后，滴加酚酞指示剂12d，用，用NaOH溶液滴定至溶液滴定至溶液呈微红色，溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。测定三份。准确移取准确移取10.00 mL稀释后的食醋于稀释后的食醋于250 mL锥形锥形瓶，加入瓶，加入1015 mL H2O，12 d酚
41、酞指示剂，酚酞指示剂，摇匀，用已标定的摇匀，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微标准溶液滴定至溶液呈微红色，红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，秒内不褪色，即为终点。平行测定三份，计算食醋中醋酸含量（计算食醋中醋酸含量（g/100 mL）。）。测定醋酸含量时测定醋酸含量时,所用蒸馏水所用蒸馏水,NaOH标准标准溶液不能含有少量二氧化碳。溶液不能含有少量二氧化碳。1.NaOH的标定的标定 123邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾(g)消耗消耗NaoH的体积的体积(mL)NaOH的浓度的浓度(mol/L)NaoH的平均浓度的平均浓度(mol/L)相对误差相对误差123移取食醋的体积移取食醋
42、的体积(mL)10.0010.0010.00消耗消耗NaOH的体积的体积(mL)醋酸含量醋酸含量(g/100mL)醋酸含量平均值醋酸含量平均值(g/100mL)相对误差相对误差测定醋酸含量时测定醋酸含量时,所用蒸馏水所用蒸馏水,NaOH标准溶液能标准溶液能否含有少量二氧化碳否含有少量二氧化碳,为什么为什么?标定标定NaOH溶液时溶液时,称取称取KHC8H4O4为什么要在为什么要在0.40.6 g范围内范围内?能否少于能否少于0.4 g或多于或多于0.6 g呢呢?为什么为什么?分析化学实验实验一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、试剂及仪器三、试剂及仪器四、实验步骤四、实验步骤五、
43、注意事项五、注意事项六、数据处理六、数据处理七、思考题七、思考题进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；学会以碳酸钠为基准物质，标定学会以碳酸钠为基准物质，标定HCl 标准溶标准溶液浓度。液浓度。掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。1.盐酸溶液浓度的标定盐酸溶液浓度的标定无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质。用碳酸钠作基准物时，先将其置于用碳酸钠作基准物时，先将其置于180下干燥下干燥23h然后置于干燥器内冷却备用。然后置于干燥器内冷却备用。以碳酸钠作为基准物质以碳酸钠作为基
44、准物质,以甲基橙为指示剂，以甲基橙为指示剂，测定测定HCl溶液的浓度溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2OHClCONaCONaHClVMWc2322000浓度计算：当反应达化学计量点时，溶液的pH值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。混合碱是混合碱是Na2CO3与与NaOH或或Na2CO3与与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准标准溶液滴定至溶液呈微
45、红色。此时试液中所含溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，完全被中和，Na2CO3也被滴定成也被滴定成NaHCO3，反应如下：反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定体积设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，。再加入甲基橙指示剂，继续用继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成被中和成H2CO3，反应为：，反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 设此时消耗设此时消耗HCl标准溶液的体积标准溶液的体积V2mL。根据根据V
46、1和和V2可以判断出混合碱的组成。设可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为试液的体积为V mL。当当V1V2时，试液为时，试液为NaOH和和Na2CO3的混的混合物，合物，NaOH和和Na2CO3的含量（以质量浓度的含量（以质量浓度gL-1表示）可由下式计算：表示）可由下式计算：VMcVVWNaOHHClOHNa)(21VMcVWCONaHClCONa2233222 当当V1V2V10V10,V2=0分析化学实验实验 一、实验目的一、实验目的 二、实验原理二、实验原理 三、试剂及仪器三、试剂及仪器 四、实验步骤四、实验步骤 五、注意事项五、注意事项 六、数据处理六、数据处理 七、思考题七、思考
47、题学习学习NaOH溶液的配制方法。溶液的配制方法。学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液。溶液。了解弱酸强化的基本原理了解弱酸强化的基本原理 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法 熟练滴定操作和滴定终点的判断。熟练滴定操作和滴定终点的判断。由于由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。近似浓度后，用基准物质标定其浓度。邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得
48、纯品，），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且莫尔质量较大，在空气中不吸水，容易保存，且莫尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定），标定NaOH溶液的浓度，可以溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：选用酚酞为指示剂，反应如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaHC8H4O4+H2O二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH 4+的酸的酸性太弱（性太弱（Ka 5.610-10），不能
49、直接用），不能直接用 NaOH 标标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（和六次甲基四铵盐（Ka7.110-6）反应如下：）反应如下：4NH4+6HCHO (CH2)6N4H+6H2O+3H+所生成的所生成的H+和六次甲基四胺盐和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示可以酚酞为指示剂，用剂，用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。标准溶液滴定。再按下式计算含量。1001000/)(%mMcVNNNaOH试剂：
50、试剂：固体固体NaOH，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂剂仪器：仪器：台秤，台秤，分析天平，分析天平，小烧杯小烧杯 1只，只，称量瓶称量瓶 1只，只，500ml烧杯烧杯1只，只，500ml试剂瓶，试剂瓶，玻璃棒，玻璃棒，锥形瓶锥形瓶 3个，个，碱式滴定管碱式滴定管 1支。支。1.NaOH溶液的标定溶液的标定(1)用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 0.5g三份，放入三份，放入250mL锥形瓶中。锥形瓶中。(2)用去离子水用去离子水30mL使之溶解，加入使之溶解，加入1 2滴酚滴酚酞指示剂，用酞指示剂，用NaOH溶液滴定
