1、【 精品教育资源文库 】 第 2 讲 物质的分离和提纯 考纲要求 1.掌握常见分离和提纯的方法。 2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。 考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置 1物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“ 固固 ” 混合物的分离 (提纯 ) (2)“ 固液 ” 混合物的分离 (提纯 ) (3)“ 液液 ” 混合物的分离 (提纯 ) 3物 质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤 (如下左图 )
2、 适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 【 精品教育资源文库 】 (2)蒸发 (如上右图 ) 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用 降温结晶 的方法。 在蒸发结晶中应注意： 玻璃棒的作用： 搅拌，防止液体局部过热而飞溅 ； 当有大量晶体析出时， 停止加热，利用余热蒸干 而不能直接蒸干。 (3)蒸馏： 温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； 蒸馏烧瓶内要加沸石； 冷凝管水流方向应为 “ 逆流 ” 。 (4)萃取和分液： 溶 质在萃取剂中的溶解度 大 ； 两种液体 互不相溶 ； 溶质和萃取剂 不反应 ； 分液时下层液体从 下
3、口 流出，上层液体从 上口 倒出。 (5)升华 (如下左图 )：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (6)洗气 (如上右图 )：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明： 长 管进气 短 管出气。 1依据物理性质选择分离方法 (1)制取无水乙醇可向乙醇中加入 CaO之后过滤 ( ) (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇 ( ) (3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干 燥【 精品教育资源文库 】 的方法 ( ) (4)NaCl的熔点高，除去碘中的 NaCl应采用加热升华的方法 ( ) (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分
4、液的方法分离 ( ) (6)将 Cl2与 HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2( ) 答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6) 解析 (1)乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。 (2)乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。 (3)由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。 (4)碘易升华， 加热可分离。 (5)食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。 (6)只能除去氯气中的 HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。 2物质分离仪器的使用及注意事项 (1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上
5、口倒出 ( ) (2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 ( ) (3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出 ( ) (4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热 ( ) (5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 ( ) (6)分液时要先打开分液漏斗上口的 塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中 ( ) 答案 (1) (2) (3) (4) (5) (6) 物质分离提纯操作要领填空 (1)从含有少量 KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作： _、洗涤、干燥。 (2)从 MgSO4溶液中得到 MgSO4固体的实验操作包括 _、冷却结晶、 _、洗涤
6、、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 _(填序号 )。 引流 搅拌加速溶解 搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (3)若滤液浑浊 ，需 _。浑浊的原因可能是 _。 (4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体 NH4Al(SO4)212H 2O。溶液不能蒸干的原因是 _。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 _。 答案 (1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤 (2)蒸发浓缩 过滤 【 精品教育资源文库 】 (3)更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出 (5)
7、没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞 (或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐 ) 1物质分离提纯装置图的正误判断 答案 (1) (2) (3) (4) (5) 解析 (1)海带应在坩埚中灼烧。 (2)过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。 (5)蒸干时可能失去结晶水。 2物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶 (重结晶 )、盐析等，选择合适的操作名称填空： (1)除去 Ca(OH)2 溶液中悬浮的 CaCO3_。 (2)从碘水中提取碘 _。 (3)用自来水制取蒸馏水 _。 (4)分离植物油和水 _。 (5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质 _。 (6
8、)除去 KNO3晶体中 混有的少量 NaCl_。 答案 (1)过滤 (2)萃取、分液 (3)蒸馏 (4)分液 (5)盐析、过滤 (6)重结晶 3按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 【 精品教育资源文库 】 则 (1)、 (2)、 (3)、 (4)的分离提纯方法依次为 _、 _、 _、 _。 答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏 4 (2018 滁州中学高三检测 )硼氢化钠 (NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠 NaBO2为主要原料制备 NaBH4，其流 程如下： 已知： NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸 (沸点： 33 ) 。
9、(1)在第 步反应加料之前，需要将反应器加热至 100 以上并通入氩气，该操作的目的是_ _，原料中的金属钠通常保存在 _中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有 _、_、玻璃片和小刀等。 (2)第 步分离采用的方法是 _；第 步分离 (NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是_。 答案 (1)排尽装置中的空气和水蒸气 煤油 镊子 滤纸 (2)过滤 蒸馏 解析 (1)Na能与空气中的水蒸气、氧气反应， NaBH4常温下能与水反应，因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水，取用钠时，用镊子夹取，用滤纸吸干表面的煤油。 (2)从流程可看出第 步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已 知信息可知 N
10、aBH4溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低 (33 ) ，回收异丙酸可选用蒸馏的方法。 微专题 过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用 近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。 创新装置 1过滤装置的创新 抽滤 由于水流的作用，使图 1装置 a、 b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 【 精品教育资源文库 】 图 1 2蒸馏、冷凝装置的创新应用 图 2 图 3 图 4 图 2、图 3、图 4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。 3洗气装置的创新 双耳球吸收法 图 5中，由于双耳球上端球
11、形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。 图 5 【 精品教育资源文库 】 专题训练 1 (2018 长沙市第一中学高三月考 )实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛 (实验装置见下图，相关物质的沸点见附表 )。其实验步骤为 附表 相关物质的沸点 (101 kPa) 物质 沸点 / 物质 沸点 / 溴 58.8 1,2二氯乙烷 83.5 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 步骤 1：将三 颈烧瓶中的一定配比的无水 AlCl3、 1,2 二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓 H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤 2：将
12、反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%的 NaHCO3溶液洗涤。 步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是 _， 锥形瓶中的溶液 应为 _。 (2)步骤 1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为 _。 (3)步骤 2中用 10%的 NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的 _(填化学式 )。 (4)步骤 3中加入无水 MgSO4固体的作用是 _ _。 (5)步骤 4中采用减压蒸 馏技术，是为了防止 _。 答案 (1)冷凝回流 NaOH
13、 溶液 (2)AlCl3 (3)Br2、 HCl (4)除去有机相中的水 (5)间溴苯甲醛被氧化 解析 (1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用 NaOH 等强碱溶液吸收尾气。 (2)苯甲醛与溴【 精品教育资源文库 】 单质是在 AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。 (3)NaHCO3可以与 Br2及盐酸反应，所以用 NaHCO3溶液是为了除去没有反应的 Br2和 HCl。 (4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水 MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成 MgSO47H 2O。 (5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。 2 (2018 南京高三模拟 )环己酮是一种重要的化
