1、 第七章第七章 透射电子显微图像透射电子显微图像 内容提要：内容提要：第一节第一节 透射电镜样品制备透射电镜样品制备 第二节第二节 质厚衬度原理质厚衬度原理 第三节第三节 衍射衬度原理衍射衬度原理 第四节第四节 相位衬度相位衬度 第一节第一节 透射电镜样品制备透射电镜样品制备 透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。根据样品的原子序数大小不同，膜厚一般在根据样品的原子序数大小不同，膜厚一般在5050200nm200nm之间。之间。透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类：透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类：薄膜样品薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄
2、膜状：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状样品。样品。粉末样品粉末样品：用于粉末状材料的观察与分析。：用于粉末状材料的观察与分析。复型样品复型样品：把欲观察的试样的表面形貌复制下来的试：把欲观察的试样的表面形貌复制下来的试样。样。一、薄膜样品的制备一、薄膜样品的制备 薄膜样品的制备薄膜样品的制备：把把块状材料块状材料制备成直径小于等制备成直径小于等于于3mm3mm的对电子束透明的薄片。的对电子束透明的薄片。薄膜样品可用作静态观察，如金相组织、析出相薄膜样品可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、分布、密度等。也可
3、作动态原位观察。分布、密度等。也可作动态原位观察。薄膜样品必须满足以下薄膜样品必须满足以下要求要求：.薄膜样品的组织结构和化学成分不发生变化，薄膜样品的组织结构和化学成分不发生变化，必须和大块材料相同，能够代表和保持大块材料必须和大块材料相同，能够代表和保持大块材料的固有性质；的固有性质；.薄膜样品厚度必须足够薄、用于观察的薄区面薄膜样品厚度必须足够薄、用于观察的薄区面积要足够大。积要足够大。.薄膜样品应有一定强度和刚度。薄膜样品应有一定强度和刚度。薄膜样品的制备主要包括三个薄膜样品的制备主要包括三个过程过程：第一步：第一步：切薄片；切薄片；第二步：预减薄；第二步：预减薄；第三步：终减薄。第三
4、步：终减薄。第一步：第一步：切薄片切薄片 从大块试样上切出薄片试样的从大块试样上切出薄片试样的方法有方法有超薄砂轮片切割超薄砂轮片切割、线锯线锯或或电火花切割法等电火花切割法等。获得厚度为获得厚度为0.7mm0.7mm左右的薄片。左右的薄片。电火花线切割法示意图如图。电火花线切割法示意图如图。第二步：预减薄第二步：预减薄 将切下的薄片减薄到将切下的薄片减薄到100100150m150m 。方法：方法：机械减薄法、化学减薄法机械减薄法、化学减薄法或或电解减薄法电解减薄法。机械减薄法机械减薄法：是通过手工研磨来完成的。：是通过手工研磨来完成的。化学减薄法化学减薄法：是把切割好的金属薄片放入配好的：
5、是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。该法的最试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。该法的最大优点是表面没有机械硬化层。大优点是表面没有机械硬化层。再根据材料的刚度和脆性特点切再根据材料的刚度和脆性特点切3mm3mm圆片。圆片。第三步：终减薄第三步：终减薄 双喷减薄双喷减薄(电解抛光减薄电解抛光减薄)：仅适用于导电材料的制备。仅适用于导电材料的制备。装置如图，直径装置如图，直径3mm3mm圆片样圆片样品，通过双喷电解制成中心品，通过双喷电解制成中心穿孔的样品，中心孔周围有穿孔的样品，中心孔周围有较大的薄区，可以被电子束较大的薄区，可以被电子束穿透。穿透。从从100100m
6、 m左右的薄片减薄到左右的薄片减薄到约约100nm100nm的薄膜。的薄膜。常用的终减薄方法：常用的终减薄方法：双喷减薄双喷减薄和和离子减薄。离子减薄。离子减薄：离子减薄：采用离子束将试样表层材料层层采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。可以通过的厚度。右图是离子减薄示意图。试样放右图是离子减薄示意图。试样放置于高真空样品室中，离子束置于高真空样品室中，离子束（通常是高纯氩）从两侧在（通常是高纯氩）从两侧在3 35KV5KV加速电压加速下加速电压加速下以与试样表面以与试样表面一定入射角（一定入射角（030）轰击正）轰击正在旋转的试样
7、。在旋转的试样。二、粉末样品的制备二、粉末样品的制备 将支持膜放在铜网上，将支持膜放在铜网上，再把经分散的样品粉末附再把经分散的样品粉末附着在支持膜上送入电镜分着在支持膜上送入电镜分析。析。用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。制样步骤：制样步骤：先制备对电子束透明的支持膜。因为粉末颗粒一般先制备对电子束透明的支持膜。因为粉末颗粒一般都小于铜网小孔。都小于铜网小孔。支持膜材料必须具备下列条件：支持膜材料必须具备下列条件：本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察；结
8、构的观察；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身颗粒度要小，以提高样品分辨率；本身有一定的强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致本身有一定的强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。畸变或破裂。常用支持膜：常用支持膜：塑料膜、碳膜或塑料塑料膜、碳膜或塑料-碳膜。碳膜。粉末样品制备的粉末样品制备的关键关键：如何将粉末颗粒在支持膜如何将粉末颗粒在支持膜上分散均匀，各自独立而不团聚。上分散均匀，各自独立而不团聚。三、复型法三、复型法 复型，就是把样品表面形貌复制出来，再利用复型，就是把样品表面形貌复制出来，再利用透透射电镜观察复型试样射电镜观察复型试样。适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表
9、适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。常用复型材料：碳或塑料（均为非晶材料）常用复型材料：碳或塑料（均为非晶材料）限制复型分辨率的主要因素：复型材料的粒子尺限制复型分辨率的主要因素：复型材料的粒子尺寸寸。1 1、一级复型、一级复型 塑料一级复型塑料一级复型 制备步骤（如图）：制备步骤（如图）：制备好金相样品或断口样品；制备好金相样品或断口样品；在样品上滴上几滴体积浓度为在样品上滴上几滴体积浓度为1%1%的火的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液
10、液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层留下一层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来。得到的就是塑料一级复型样品。下来。得到的就是塑料一级复型样品。分为塑料一级复型和碳一级复型。分为塑料一级复型和碳一级复型。碳一级复型碳一级复型 制备步骤：制备步骤：把表面清洁的样品放入真空镀膜装置把表面清洁的样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。厚度为数十纳米的碳膜。把喷有碳膜的样品用小
11、刀划成对角线把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于小于3mm3mm的小方块，然后把样品放入配的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。好的分离液中进行电解或化学分离。清洗剥离后的碳膜。得到的就是碳一清洗剥离后的碳膜。得到的就是碳一级复型样品。级复型样品。2 2、二级复型、二级复型 塑料塑料-碳二级复型碳二级复型 制备过程（如图）：制备过程（如图）：制备塑料中间复型，如图制备塑料中间复型，如图(a)(a)；在揭下的中间复型上进行碳复型，在揭下的中间复型上进行碳复型，如图如图(b)(b)。为了增加衬度可在倾斜。为了增加衬度可在倾斜15154545的方向上喷镀一层重金属，的方向上喷镀一
12、层重金属，如如CrCr、AuAu等（称为投影）；等（称为投影）；溶去中间复型后，得到最终复型溶去中间复型后，得到最终复型如图如图(c)(c)。二级复型照片二级复型照片 二级复型照片二级复型照片直接复型的直接复型的比较比较一级复型一级复型塑料塑料碳二级复型碳二级复型塑料一级复型塑料一级复型碳一级复型碳一级复型因塑料分子较大，因塑料分子较大，分辨率较低；分辨率较低；塑料一级复型在塑料一级复型在电子束照射下易发电子束照射下易发生分解和破裂。生分解和破裂。不破坏样品的原不破坏样品的原始表面；始表面；分辨率可比塑料分辨率可比塑料复型高一个数量级；复型高一个数量级；电子束照射下不电子束照射下不易发生分解和
13、破裂；易发生分解和破裂；样品易遭到破坏。样品易遭到破坏。分辨率和塑料一分辨率和塑料一级复型相当；级复型相当；最终复型的稳定最终复型的稳定性和导电、导热性性和导电、导热性都很好，在电子束都很好，在电子束照射下不易发生分照射下不易发生分解和破裂；解和破裂；不破坏样品的原不破坏样品的原始表面。始表面。3 3、萃取复型、萃取复型 在需要对第二相粒子或夹杂物的形状、大小和分在需要对第二相粒子或夹杂物的形状、大小和分布进行分析的同时进行物相及晶体结构分析。布进行分析的同时进行物相及晶体结构分析。制备步骤：制备步骤：抛光试样表面，选用合适的侵蚀剂腐蚀试样表抛光试样表面，选用合适的侵蚀剂腐蚀试样表面，使第二相
14、粒子从包裹着它的基体中突出来；面，使第二相粒子从包裹着它的基体中突出来；洗去经腐蚀后试样表面残留的腐蚀产物，然后洗去经腐蚀后试样表面残留的腐蚀产物，然后镀上一层碳；镀上一层碳；用刀片将含有待观察小粒子的碳膜划成用刀片将含有待观察小粒子的碳膜划成2mm见见方的小方块（即大小要小于等于方的小方块（即大小要小于等于3mm）。）。将基体溶解掉，含有待观察小粒子的碳膜小方将基体溶解掉，含有待观察小粒子的碳膜小方块会浮在溶剂上，将其用支持网捞起即可。块会浮在溶剂上，将其用支持网捞起即可。第二节第二节 质厚衬度原理质厚衬度原理 引引 言言TEM的成像衬度的成像衬度 透射电子像的形成取决于入射电子束与材料相互
15、作用，当透射电子像的形成取决于入射电子束与材料相互作用，当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得样品不同部位的透射电子束强度发生了变化，因而，透射样品不同部位的透射电子束强度发生了变化，因而，透射到荧光屏上的强度是不均匀的。到荧光屏上的强度是不均匀的。设样品的一个部分的电子束强度为设样品的一个部分的电子束强度为I1，另一个部分为，另一个部分为I2，若以若以I2为背景，则电子像的衬度为背景，则电子像的衬度C可表示为：可表示为：2221IIIIIC 由于透射电镜所成的像是电子束穿过试样后形成的，由于透射电镜所成的像是电子束穿过试样后形成
16、的，这样的像在一般情况下反映了试样的内部结构和组织。这样的像在一般情况下反映了试样的内部结构和组织。透射电子像衬度有三种：透射电子像衬度有三种：质量厚度衬度质量厚度衬度(简称质简称质-厚衬度厚衬度)衍射衬度衍射衬度(简称衍衬简称衍衬)相位衬度相位衬度 振幅衬度振幅衬度 相位衬度像相位衬度像一、单原子对电子的散射一、单原子对电子的散射 质厚衬度是建立在非晶样品中质厚衬度是建立在非晶样品中原子对入射原子对入射电子的散射电子的散射和透射电镜和透射电镜小孔径角成像小孔径角成像基础基础上的成像原理。上的成像原理。弹性散射：弹性散射：散射过程只引起入散射过程只引起入射电子改变运动方向，而能量射电子改变运动
17、方向，而能量没有变化（或变化甚微），这没有变化（或变化甚微），这种散射叫做弹性散射。种散射叫做弹性散射。原子核对入射电子的散射主要原子核对入射电子的散射主要是弹性散射。是弹性散射。弹性散射截面弹性散射截面:rn=Z e/u n=rn 2=(Z e/u)2 非弹性散射：非弹性散射：散射过程不仅使入射电子改变运动散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散射。射。核外电子对入射电子的散射主要是非弹性散射。核外电子对入射电子的散射主要是非弹性散射。非弹性散射截面非弹性散射截面:re=e/u、e=r e 2 Ze=Z r e2=Z（
18、e/u）2 原子散射截面（原子散射截面（0）：）：0=n+Ze 于是于是 n/(Ze)=Z 样品原子序数越大，产生弹性散射的比例越大。样品原子序数越大，产生弹性散射的比例越大。弹性散射弹性散射是透射电子显微成像的基础；是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射将使背景强度升高，图像衬度降低。而非弹性散射将使背景强度升高，图像衬度降低。二、小孔径角成像二、小孔径角成像 小孔径角成像是通过在物镜的小孔径角成像是通过在物镜的后焦面后焦面上插入一个孔径很小的上插入一个孔径很小的物镜光阑物镜光阑来实现的。来实现的。当电子束入射到试样上后，由当电子束入射到试样上后，由于试样很薄，有一部分电子直于试样很薄，有一
19、部分电子直接透过试样，另一部分电子会接透过试样，另一部分电子会受到试样中原子的散射。受到试样中原子的散射。散射角小于散射角小于的一部分电子，的一部分电子，通过物镜在像平面上成像，散通过物镜在像平面上成像，散射角大于射角大于 的电子，的电子，则被光阑则被光阑挡住不能达到像平面上。挡住不能达到像平面上。三、质厚衬度原理三、质厚衬度原理 是由于材料的质量厚度差异造成的透射束是由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而形成的衬度。强度的差异而形成的衬度。质厚衬度是质厚衬度是非晶样品（如复型）非晶样品（如复型）的主要衬的主要衬度来源。度来源。在试样中散射能力很强的在试样中散射能力很强的区域，电子的散
20、射角较大，区域，电子的散射角较大，参与成像的电子较少，图参与成像的电子较少，图像显得较暗；反之，图像像显得较暗；反之，图像较亮。较亮。于是，在荧光屏上对应的于是，在荧光屏上对应的各区域的电子强度不同，各区域的电子强度不同，形成图像衬度。形成图像衬度。上述成像衬度是由于样品不同区域对电子的散上述成像衬度是由于样品不同区域对电子的散射能力的差别而形成的。射能力的差别而形成的。散射能力的大小由对应微区的散射能力的大小由对应微区的材料种类材料种类（即原（即原子序数）和子序数）和厚度厚度共同决定。因此定义共同决定。因此定义t t为质为质量厚度。量厚度。第三节第三节 衍射衬度原理衍射衬度原理 引言引言 1
21、、衍衬成像原理、衍衬成像原理 2、衍衬理论简介、衍衬理论简介 一、衍衬运动学理论一、衍衬运动学理论 0、基本假设基本假设 1、理想晶体的衍射强度、理想晶体的衍射强度 2、缺陷晶体的衍射强度、缺陷晶体的衍射强度 二、衍衬图像的基本特征二、衍衬图像的基本特征引引 言言 由衍射效应提供成像的衬度称为由衍射效应提供成像的衬度称为衍射衬度衍射衬度，简称，简称“衍衬衍衬”。主要以衍射衬度机制形成的电子显微图像，称为主要以衍射衬度机制形成的电子显微图像，称为衍衬像衍衬像。衍射衬度主要适用于衍射衬度主要适用于晶体材料晶体材料，它在透射电镜中，它在透射电镜中用得最多。如常见的金属、合金、陶瓷晶体等样用得最多。如
22、常见的金属、合金、陶瓷晶体等样品。品。1 1、衍衬成像原理衍衬成像原理 利用透射束或某一支衍射束利用透射束或某一支衍射束成像就会产生图像衬度。成像就会产生图像衬度。以单相的多晶薄膜样品为例。以单相的多晶薄膜样品为例。明场像明场像:只让透射束通过物镜光栏所形成只让透射束通过物镜光栏所形成的衍衬像，称为的衍衬像，称为明场像明场像。这种成像方式称为这种成像方式称为明场成像明场成像。在物镜像平面上，两颗晶粒在物镜像平面上，两颗晶粒的像亮度不同，就产生了衬的像亮度不同，就产生了衬度。度。在荧光屏上，在荧光屏上，B晶粒较暗，晶粒较暗，而而A晶粒较亮。晶粒较亮。,00,hklBAIIIII 如果以未发生衍射
23、的如果以未发生衍射的A晶粒像亮度晶粒像亮度IA作为图像的背作为图像的背景强度，则图像衬度为：景强度，则图像衬度为：0000)()(IIIIIIIIIIIhklhklABAB“B”表示明场像。表示明场像。暗场像暗场像:只让一支衍射束通过物镜光栏只让一支衍射束通过物镜光栏所形成的衍衬像，称为所形成的衍衬像，称为暗场像暗场像。这种成像方式称为这种成像方式称为暗场成像暗场成像。在暗场成像中，在暗场成像中，IB Ihkl，IA0。B晶粒亮，而晶粒亮，而A晶粒很暗，图像的衬晶粒很暗，图像的衬度特征正好与明场像相反。度特征正好与明场像相反。暗场成像有两种方暗场成像有两种方式：偏心暗场与中心暗场。式：偏心暗场
24、与中心暗场。偏心暗场：偏心暗场：把物镜光阑位置平移一下，使光阑孔把物镜光阑位置平移一下，使光阑孔套住套住hkl衍射斑点而把透射束挡掉，这种成像方式衍射斑点而把透射束挡掉，这种成像方式称为称为偏心偏心暗场成像暗场成像,所成像为偏心暗场像。所成像为偏心暗场像。中心暗场：中心暗场：通过倾斜照明系统，使入射电通过倾斜照明系统，使入射电子束倾斜子束倾斜2B角角，让，让B晶粒的晶粒的（）晶面满足布拉格条件）晶面满足布拉格条件产生强衍射，此时产生强衍射，此时B晶粒的晶粒的（）衍射束沿着光轴通过）衍射束沿着光轴通过光栏孔成像，这种成像方式称光栏孔成像，这种成像方式称为中心暗场成像，所成像称为为中心暗场成像，所
25、成像称为中心暗场像。中心暗场像。中心暗场像的成像质量高于偏中心暗场像的成像质量高于偏心暗场像。心暗场像。l lk kh hl lk kh h 若仍以若仍以A晶粒的像强度为背景强度，则晶粒的像强度为背景强度，则暗场像暗场像衬度衬度为为:暗场像的衬度显著地暗场像的衬度显著地高于高于明场像。明场像。AhklAhklAABDIIIIIIIII0)(正因为衍衬像是由衍射强度差别所产生的，所以，衍衬像是样品内不正因为衍衬像是由衍射强度差别所产生的，所以，衍衬像是样品内不同部位晶体学特征的直接反映。同部位晶体学特征的直接反映。衍射衬度的产生：衍射衬度的产生：在薄晶中，各晶粒相对于入射电子束的方位不同或它们彼
26、在薄晶中，各晶粒相对于入射电子束的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同；导致它们产生的衍射强度不同；或者晶粒内部的缺陷可能引起晶格局部畸变，改变了布拉或者晶粒内部的缺陷可能引起晶格局部畸变，改变了布拉格衍射条件，导致缺陷处的衍射强度不同。格衍射条件，导致缺陷处的衍射强度不同。必须指出：必须指出：只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分。只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分。(质厚衬度像无此划分质厚衬度像无此划分)衍衬像不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶衍衬像不是表
27、面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。体试样之间相互作用后的反映。衍射衬度对试样方位十分敏感。衍射衬度对试样方位十分敏感。总之，总之，衍射衍射像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像衬度与所研究的样品材料自身的组织结构、所采用的成像操作方式和成像条件有关。像操作方式和成像条件有关。2 2、衍衬理论简介、衍衬理论简介 衍衬理论要衍衬理论要处理的问题处理的问题：通过对入射电子波在晶：通过对入射电子波在晶体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表面射出的透射束和衍射束的强度分布，这也就表面射出的透射束和衍射束的强度分布，
28、这也就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。相当于求出了衍衬图像的衬度分布。衍衬理论的衍衬理论的应用应用：借助衍衬理论，可以预示晶体：借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和判断。征联系起来，加以分析、诠释和判断。两种衍衬理论：两种衍衬理论：运动学理论：运动学理论：不考虑晶体内透射波与衍射波之间不考虑晶体内透射波与衍射波之间的能量交换，即不考虑二者的动力学相互作用。的能量交换，即不考虑二者的动力学相互作用。动力学理论：动
29、力学理论：考虑晶体内透射波与衍射波之间存考虑晶体内透射波与衍射波之间存在能量交换，即考虑二者的动力学相互作用。在能量交换，即考虑二者的动力学相互作用。3 3、消光距离、消光距离 精确满足布拉格衍射条精确满足布拉格衍射条件下，衍射强度件下，衍射强度(或透射或透射强度强度)在晶体深度方向上在晶体深度方向上的振荡周期，称为的振荡周期，称为消光消光距离距离，记作，记作g g。这里，这里，“消光消光”指的是尽指的是尽管满足衍射条件，但由于管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波内一定深度处衍射波(或透或透射波射波)的强度实际为零。的强度实际为零。g是衍衬理论中
30、一个重要的参数是衍衬理论中一个重要的参数！g g与入射电子波长、与入射电子波长、晶体的单胞体积和结构因子等有关。晶体的单胞体积和结构因子等有关。一、衍衬运动学理论一、衍衬运动学理论 运动学理论的两个先决条件：运动学理论的两个先决条件：不考虑衍射束与透射束之间的交互作用；不考虑衍射束与透射束之间的交互作用；入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。即可以忽略样品对入射电子的吸收和多重散射。即可以忽略样品对入射电子的吸收和多重散射。为了满足上述条件，为了满足上述条件，实验条件实验条件必须满足：必须满足：让衍射晶体处于偏离布拉格条件较大的情让衍射晶体处于
31、偏离布拉格条件较大的情况，况，（即存在较大的偏离参量（即存在较大的偏离参量s s）；试样必须足够薄试样必须足够薄。两个近似处理两个近似处理 在满足了上述两个条件后，在满足了上述两个条件后，为了进一步简化衍射强度为了进一步简化衍射强度的计算，引入两个的计算，引入两个近似处近似处理理方法。方法。双束条件双束条件 柱体近似柱体近似 双束条件双束条件：电子束透过薄晶体试样时，衍射花样中几乎只存电子束透过薄晶体试样时，衍射花样中几乎只存在透射斑点和一个强衍射斑点，这种衍射条件称在透射斑点和一个强衍射斑点，这种衍射条件称为双光束衍射条件，简称双束条件。为双光束衍射条件，简称双束条件。如何来实现？如何来实现
32、？电子束透过薄晶体试样成像时，除透射束外，只存在一组电子束透过薄晶体试样成像时，除透射束外，只存在一组反射晶面位置接近布拉格条件（但不是精确符合布拉格条反射晶面位置接近布拉格条件（但不是精确符合布拉格条件，存在一个偏离矢量件，存在一个偏离矢量s)，形成一束较强的衍射束，而其，形成一束较强的衍射束，而其它衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。它衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。双束条件的作用：双束条件的作用：可以获得良好的成像衬度；可以获得良好的成像衬度；能简化图像的分析。如明、暗场像的衬度互补。能简化图像的分析。如明、暗场像的衬度互补。设入射束、透射束和衍射束的强度
33、分别为设入射束、透射束和衍射束的强度分别为I0、IT、Ig，则：，则：I0IT+Ig 只要计算出衍射束强度，便可知道透射束的强度。只要计算出衍射束强度，便可知道透射束的强度。柱体近似：柱体近似：假设假设样品由样品由截面等于或略截面等于或略大于大于单胞的底面积、单胞的底面积、且贯穿样品上且贯穿样品上下表面的下表面的柱体组成；柱体组成；样品样品下表面某点衍射束的强度下表面某点衍射束的强度近似认为是以该点为中心的小近似认为是以该点为中心的小柱体内衍射束的强度，柱体之柱体内衍射束的强度，柱体之间的衍射束彼此不互相间的衍射束彼此不互相干扰。干扰。这种把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对这种把薄晶体下表
34、面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称为应起来的处理方法称为柱体近似柱体近似。根据柱体近似：根据柱体近似：晶柱底面上的衍射强度晶柱底面上的衍射强度只反映一个晶柱内晶体的只反映一个晶柱内晶体的结构情况。结构情况。可以把物点的坐标可以把物点的坐标(x，y)作为参变量，分别计算作为参变量，分别计算不同物点处的衍射波振幅不同物点处的衍射波振幅g(t)，然后再在样品平，然后再在样品平面内将面内将Igg2的分的分布解释成暗场图像的衬度。布解释成暗场图像的衬度。注：晶柱的宽度要使相邻晶柱的衍注：晶柱的宽度要使相邻晶柱的衍射束不叠加。射束不叠加。运动学理论就是在以上几点基本假设条件下，计算电子束运动学理
35、论就是在以上几点基本假设条件下，计算电子束穿过薄晶体后衍射束和透射束的强度。穿过薄晶体后衍射束和透射束的强度。暗场像的衬度就是由样品下表面处衍射束强度分布所决定暗场像的衬度就是由样品下表面处衍射束强度分布所决定的。的。分别讨论以下两种情况下的衍射强度：分别讨论以下两种情况下的衍射强度：理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度 非理想晶体的衍射强度非理想晶体的衍射强度1 1理想晶体的衍射强度及其应用理想晶体的衍射强度及其应用 计算晶柱底部的衍射强度的计算晶柱底部的衍射强度的思路：思路：采用柱体近似，采用柱体近似，并将晶柱分成许多并将晶柱分成许多平行于试样表面、厚度为平行于试样表面、厚度为dzdz的小
36、晶的小晶片，片，分别计算深度各个位置处晶片分别计算深度各个位置处晶片的在衍射方向的在衍射方向kk上衍射振幅上衍射振幅d dg g；晶柱下表面的衍射波振幅晶柱下表面的衍射波振幅g g等于上等于上表面到下表面各层原子面在衍射方表面到下表面各层原子面在衍射方向向kk上的衍射波振幅的叠加。上的衍射波振幅的叠加。由晶柱下表面处的衍射波振幅由晶柱下表面处的衍射波振幅g g，可求得衍射强度。可求得衍射强度。理想晶体中没有任何缺陷，晶柱为垂直于样品表面的直晶柱。理想晶体中没有任何缺陷，晶柱为垂直于样品表面的直晶柱。柱体内的衍射束通过柱体柱体内的衍射束通过柱体r处处dz厚度单元散射波振幅厚度单元散射波振幅的微分
37、的微分dg：drriKegidriegigd)2(令入射电子波振幅令入射电子波振幅0=1，考虑各层原子面衍射波振幅的相位变化考虑各层原子面衍射波振幅的相位变化。在偏离布拉格条件时（如在偏离布拉格条件时（如图），图），K=K=k-kk-k=g+sg+s，则，则:其中，其中，grgr=整数，整数，s/r/zs/r/z，r=zr=z，且，且drdr=dzdz，于是有，于是有:drrsgiegigd)(2dziszegidzrisegigd)2()2(则衍射波则衍射波振幅振幅:iegiiszeigg柱体柱体）（2tdziszegig0)2(或采用积分形式：)()sin(istesstigg得 衍射波衍
38、射波强度强度 表明：表明：衍射强度衍射强度Ig随样品厚度随样品厚度t和衍射晶面与精确布拉格和衍射晶面与精确布拉格位向之间偏离参量位向之间偏离参量s而变化。而变化。设设I0为为1，则透射波强度，则透射波强度IT为：为：得,*gggI2222)()(sin11stsITIgg应用：解释等厚条纹和等倾条纹应用：解释等厚条纹和等倾条纹 等厚条纹等厚条纹 当操作反射当操作反射g的偏离参量的偏离参量s恒定恒定，而薄膜厚度，而薄膜厚度t变化变化时时,衍衍射强度公式为：射强度公式为：Ig将随样品的厚度将随样品的厚度t发生周发生周期性震荡，其深度或厚度期性震荡，其深度或厚度周期为：周期为：tg=1/s(st)s
39、t)sinsin(st)st)sinsin)(s(s 1 1g gI I2 22 22 2g g Ig随随t周期性振周期性振荡这一运动学荡这一运动学结果，定性地结果，定性地解释了晶体样解释了晶体样品品楔形楔形边缘边缘处处出现的几列亮出现的几列亮暗相间的条纹，暗相间的条纹，如图。如图。这种亮、暗相间条纹的衬度是由试样厚度差别引起的。这种亮、暗相间条纹的衬度是由试样厚度差别引起的。同一条纹对应试样上的位置具有相同的厚度。因此称同一条纹对应试样上的位置具有相同的厚度。因此称为为等厚条纹等厚条纹。等倾条纹等倾条纹 若试样厚度若试样厚度t恒定，恒定，S变化时，变化时，衍射强度：衍射强度：衍射强度也将发生
40、周期性震衍射强度也将发生周期性震荡。震荡周期为：荡。震荡周期为：sg=1/t2 22 22 22 22 2g g2 22 2g g(st)st)(st)st)sinsin(st)st)(st)st)sinsin t t I I 定性地解释发生定性地解释发生弹性变形弹性变形的薄膜晶体中的薄膜晶体中出现的亮出现的亮暗相间条纹。暗相间条纹。薄晶体的厚度薄晶体的厚度t为常数，为常数，而薄晶体内处在不同部位而薄晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使它的衍射晶面因弯曲而使它们和入射束之间存在不同们和入射束之间存在不同程度的偏离，即薄晶体上程度的偏离，即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量各点具有不同的偏离矢量s
41、。如图。如图。这种亮暗相间条纹的衬度这种亮暗相间条纹的衬度是由试样的是由试样的弹性变形弹性变形引起引起的。同一条纹对应试样上的。同一条纹对应试样上的位置的偏离矢量的数值的位置的偏离矢量的数值是相等的。因此称为是相等的。因此称为等倾等倾条纹条纹。2 2缺陷晶体（不完整晶体）的衍射强度缺陷晶体（不完整晶体）的衍射强度 实际晶体中存在的不完整性（即缺陷）主要包括三个方面：实际晶体中存在的不完整性（即缺陷）主要包括三个方面：.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面等等。如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面等等。.晶体缺陷引起，主
42、要有点缺陷（空位与间隙原晶体缺陷引起，主要有点缺陷（空位与间隙原子）、线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷子）、线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析、第二相粒子、空洞等）。（偏析、第二相粒子、空洞等）。.相转变引起的晶体不完整性：相转变引起的晶体不完整性：a、成分不变组织不、成分不变组织不变变（spinodals）；）；b、组织改变成分不变（马氏体、组织改变成分不变（马氏体相变）；相界面（共格、半共格、非共格）。相变）；相界面（共格、半共格、非共格）。与理想晶体相比，不论是何种类与理想晶体相比，不论是何种类型缺陷的存在，都会引起缺陷附型缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸
43、变。近某个区域内点阵发生畸变。点阵畸变的程度可以用点阵畸变的程度可以用位移位移矢量矢量R R来描述，如图。来描述，如图。设柱体设柱体OAOA内位于深度内位于深度z z处的处的体积元体积元dzdz的坐标矢量由理想的坐标矢量由理想位置的位置的r r变为变为rr，则，则R Rr r r r 晶柱发生畸变后，散射波振幅为晶柱发生畸变后，散射波振幅为 因为因为ghklrghklr=整数，整数，sRsR数值很小可以略去，又因数值很小可以略去，又因s s和和r r接近平行，且接近平行，且r=zr=z，故，故srsr=szsz，所以，所以柱体iggei)(2)()(2RsRhklgrsrhklgieRrsgi
44、hkleie)22(Rhklgszieie 据此，厚度为据此，厚度为t t的晶柱底面衍射波的晶柱底面衍射波振幅振幅为：为：令令 =2g=2ghklhklRR 与理想晶体相比，缺陷晶体附近点阵畸变范围内衍射振幅与理想晶体相比，缺陷晶体附近点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中出现了一个的表达式中出现了一个附加相位因子附加相位因子 ，其中，其中，=2gR=2gR，称为附加相位角。，称为附加相位角。柱体)22(Rgszihkleigg柱体)(ieigg)(ie 附加相位因子附加相位因子e e-i-i （=2gR=2gR）的引入使缺陷）的引入使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域，从而附近物点的衍射强度
45、有别于无缺陷的区域，从而在衍衬像中显示相应的缺陷衬度。在衍衬像中显示相应的缺陷衬度。根据这种衬度效应，人们可以判断晶体内存在什根据这种衬度效应，人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。么缺陷和相变。缺陷的缺陷的不可见性判据不可见性判据=2gR=2gR 对于不同的对于不同的g g和和R R，g Rg R可以是整数可以是整数、零或分数。、零或分数。如果如果 g R g R 整数整数(即即22的整数倍的整数倍），则），则e e-i-i11，此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。此时缺陷的衬度将出现，即在图像中缺陷可见。如果如果 g R=g R=整数整数(0,1,2,)(0,1,2,)则则e e-i
46、-i=1=1，(=2(=2的的整数倍整数倍)，此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可，此时缺陷的衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。见。g R=g R=整数整数(0,1,2,)(0,1,2,)称为称为“缺陷的不可见性判据缺陷的不可见性判据”。“缺陷的不可见性判据缺陷的不可见性判据”的的意义意义：是衍衬分析中：是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。要依据和出发点。在衍衬分析中具有重要意义：在衍衬分析中具有重要意义：对于给定的缺陷，对于给定的缺陷，R R（x,y,zx,y,z）是确定的；）是确定的；g g是用以获得衍是用以获
47、得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量，即操作反射。通过样品台的倾转，选用不同的通过样品台的倾转，选用不同的g g成像，同一缺陷将呈现成像，同一缺陷将呈现不同的衬度特征。不同的衬度特征。0 0R Rg g二、衍衬图像的基本特征二、衍衬图像的基本特征 1 1、晶界和相界的衬度、晶界和相界的衬度 2 2、堆垛层错的衬度、堆垛层错的衬度 3 3、位错的衬度、位错的衬度 4 4、第二相粒子的衬度、第二相粒子的衬度1 1、晶界和相界的衬度、晶界和相界的衬度 解释薄膜样品的楔形边解释薄膜样品的楔形边缘处出现的等厚条纹的缘处出现的等厚条纹的原理也适用于
48、晶体厚度原理也适用于晶体厚度发生变化的地方的分析，发生变化的地方的分析，如倾斜界面。如倾斜界面。实际晶体内部的实际晶体内部的晶界晶界、亚晶界亚晶界、孪晶界孪晶界和和相界相界面面等都属于倾斜界面。等都属于倾斜界面。倾斜界面两侧的晶体由于倾斜界面两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，那么这无强衍射的情况，那么这另一边的晶体只相当于一另一边的晶体只相当于一个个“空洞空洞”，等厚条纹将，等厚条
49、纹将由此而产生。由此而产生。如果倾动样品，不同晶粒如果倾动样品，不同晶粒或相区之间的衍射条件会或相区之间的衍射条件会跟着变化，相互之间亮度跟着变化，相互之间亮度差别也会差别也会变化。变化。2 2、位错的衬度、位错的衬度（1）概述）概述 金属中的位错是最常见的金属中的位错是最常见的一种晶体缺陷。一种晶体缺陷。表征位错晶体学特性的基表征位错晶体学特性的基本物理量是它的本物理量是它的柏氏柏氏矢量矢量 b。由于位错的存在，在位错由于位错的存在，在位错线附近的某个范围内点阵线附近的某个范围内点阵将发生畸变，其应力和应将发生畸变，其应力和应变场的性质均与变场的性质均与b直接有直接有关。关。（2 2）刃型位
50、错衬度的产生及其特征）刃型位错衬度的产生及其特征 不管是何种类型的位错，不管是何种类型的位错，都会引起在它附近的某些都会引起在它附近的某些晶面的转动晶面的转动。其两侧晶面。其两侧晶面的转动方向相反的转动方向相反,且离位错且离位错线愈远线愈远,转动量愈小。转动量愈小。采用这些畸变的采用这些畸变的hkl晶面作晶面作为操作反射。为操作反射。设设hkl晶面与布拉格条件的偏移参量为晶面与布拉格条件的偏移参量为S0，并假定并假定S00。在远离位错线在远离位错线D的区域的区域(如如A和和C位置位置)，衍射波强度为，衍射波强度为I。位错线附近晶面的局部转动使位错线附近晶面的局部转动使(hkl)晶面存在着额外的
