走进检验科学课件.ppt

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1、123Chapter 7 Water Quality Rapid TestYang Jin-ling2009.104Main contentsz水质快速检验的意义和方法特点水质快速检验的意义和方法特点z一般化学性状检验一般化学性状检验z无机毒物检验无机毒物检验z有机毒物检验有机毒物检验5Section 1 significance and methods Z水源污染的类型?污染来源?水源污染的类型?污染来源?类型:类型:病原微生物污染、有毒有害物质污染病原微生物污染、有毒有害物质污染Z水质快速检验的意义、任务和特点?水质快速检验的意义、任务和特点?特点:特点:灵敏度高、需样量少、快速简便易行,

2、灵敏度高、需样量少、快速简便易行,具有一定的准确度。半定量或定性。具有一定的准确度。半定量或定性。6 标准色板标准色板|检验项目有?检验项目有?|如何判定水源水是如何判定水源水是否被污染?否被污染?|若急需使用受粪便若急需使用受粪便污染的水,应如何污染的水,应如何处理?处理?7第二节第二节 一般化学性状检验一般化学性状检验1 pH2 Ammonia Nitrogen3 Nitrite Nitrogen4 Residual Chlorine8pH值(值(6.58.5)pH8.5,强碱或其他碱性毒物的污染。,强碱或其他碱性毒物的污染。zpH试纸(比色法)、试纸(比色法)、pH计计z离子分析仪离子分

3、析仪9 氨氮是什么?危害?污染源?氨氮是什么?危害?污染源?Z反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。氮。Z水中氨氮指以非离子氨水中氨氮指以非离子氨NHNH3 3和离子氨和离子氨NHNH4 4+形式形式存在的氮。毒害水产品和人。存在的氮。毒害水产品和人。Z污染源:牲畜粪便、农药化肥、生活污水、污染源:牲畜粪便、农药化肥、生活污水、某些工业废水中含氮有机物受微生物作用分某些工业废水中含氮有机物受微生物作用分解的产物等。解的产物等。10氨氮国标氨氮国标纳氏试剂法纳氏试剂法 HgI2、

4、KI、酒石酸钾钠酒石酸钾钠(掩蔽剂)、(掩蔽剂)、NaCl(稀释剂)。(稀释剂)。|在在Hg2+与与I-先生成红色先生成红色HgI2沉淀沉淀,I-过量过量时生成时生成HgI42-溶解溶解;加入强碱,水样中加入强碱,水样中的氨游离出来与的氨游离出来与HgI42-生成黄至棕色的生成黄至棕色的氨基汞配合物。氨基汞配合物。|与标准色板比较。与标准色板比较。11 氨氮快速测定仪氨氮快速测定仪线性范围:线性范围:0.0260mg/L,需,需1520分钟,分钟,可同时测定可同时测定4个水样。个水样。12 水中的亚硝酸盐氮是如何产生的?水中的亚硝酸盐氮是如何产生的?有何危害?有何危害?Z氨氮在微生物作用下分解

5、成亚硝酸盐氨氮在微生物作用下分解成亚硝酸盐氮,若继续分解最终成为硝酸盐氮。氮,若继续分解最终成为硝酸盐氮。Z亚硝酸盐氮不稳定,可与蛋白质结合亚硝酸盐氮不稳定,可与蛋白质结合形成亚硝胺,强致癌性。形成亚硝胺,强致癌性。亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮13亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮格氏试剂法格氏试剂法 格氏试剂是?方法原理是?格氏试剂是?方法原理是?|对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、酒石酸对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、酒石酸|酸性溶液中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸酸性溶液中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶作用生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,根据颜色深浅与合生成红色偶氮染料,根据颜色

6、深浅与标准色板比色。标准色板比色。14改良格氏试剂改良格氏试剂甲萘基盐酸二氨基乙烯和格氏试剂甲萘基盐酸二氨基乙烯和格氏试剂按照按照1:3混合。混合。取水样,加改良格氏试剂,振摇溶取水样,加改良格氏试剂,振摇溶解,溶液先显红色然后呈现紫红色。解,溶液先显红色然后呈现紫红色。显色明显,产物稳定。显色明显,产物稳定。15v用水样冲洗试管两次,然用水样冲洗试管两次,然后取样至刻度线。向管中后取样至刻度线。向管中加入一匙亚硝酸盐试剂,加入一匙亚硝酸盐试剂,摇动使其溶解。摇动使其溶解。v五分钟后与标准色卡目视五分钟后与标准色卡目视比色,色调相同的色标,比色,色调相同的色标,即为待测水样中亚硝酸盐即为待测水

7、样中亚硝酸盐含量(以氮计,毫克含量(以氮计,毫克/升)。升)。亚硝酸盐氮试剂盒亚硝酸盐氮试剂盒16余氯指什么?意义?分类?余氯指什么?意义?分类?Z指水与含氯消毒剂接触一定时间后余留指水与含氯消毒剂接触一定时间后余留在水中的氯。在水中的氯。Z保证持续杀菌,防止水再被污染。但余保证持续杀菌,防止水再被污染。但余氯过多会生成氯仿等污染物。氯过多会生成氯仿等污染物。Z游离性余氯:包括游离性余氯:包括HClO及及ClO-等。等。化合性余氯:氯胺类化合物。化合性余氯:氯胺类化合物。17邻联甲苯胺法邻联甲苯胺法A酸性条件下余氯可与邻联甲苯胺反应酸性条件下余氯可与邻联甲苯胺反应生成黄色联苯醌式化合物。与标准

8、色生成黄色联苯醌式化合物。与标准色板比色可知余氯的大致含量。板比色可知余氯的大致含量。A立即比色,所测结果为游离性余氯;立即比色,所测结果为游离性余氯;放置放置10 min后比色所测为总余氯。后比色所测为总余氯。A可测游离性余氯和总余氯。可测游离性余氯和总余氯。18若无余氯比色计,可按下表估计。若无余氯比色计,可按下表估计。呈现颜色呈现颜色 氯臭程度氯臭程度 估计余氯含量估计余氯含量mg/L 淡黄色淡黄色 刚能嗅出氯臭刚能嗅出氯臭 0.3 黄黄 色色容易嗅出氯臭容易嗅出氯臭 0.5 深黄色深黄色 明显嗅出氯臭明显嗅出氯臭 0.71.0棕黄色棕黄色 有较强刺激味有较强刺激味 2.0以上以上 19

9、Section 3 Inorganic Poison|重金属重金属|砷砷|氰化物氰化物|氟化物等氟化物等砷砷氰氰汞汞磷化锌磷化锌六价铬六价铬铅铅、钡、钡20山西:砷化物中毒引起皮肤角化癌变山西:砷化物中毒引起皮肤角化癌变21氰与汞中毒氰与汞中毒Z氰化物对人致死量约氰化物对人致死量约0.1克。克。Z饮用水汞饮用水汞0.001mg/L,化妆品汞,化妆品汞 1mg/kg。22砷、氰、汞、磷化锌检验砷、氰、汞、磷化锌检验|联合检验或分别检验联合检验或分别检验|砷、氰、汞、磷化锌分别采用的方法?砷、氰、汞、磷化锌分别采用的方法?|打气显色法的原理是什么?打气显色法的原理是什么?在一定条件下,把上述四种毒

10、物转在一定条件下,把上述四种毒物转变成挥发性组分的形式,以空气作载体,变成挥发性组分的形式,以空气作载体,使它们分别与有关试剂或试纸接触显色。使它们分别与有关试剂或试纸接触显色。23 单独检测示例单独检测示例 将试纸伸入样品中,将试纸伸入样品中,2秒可测出样品中氰化物浓度。秒可测出样品中氰化物浓度。24六价铬六价铬|六价铬具有强氧化性,毒性比三价铬六价铬具有强氧化性,毒性比三价铬大大100100倍。大量摄入铬可在体内造成明倍。大量摄入铬可在体内造成明显的蓄积。铬中毒主要指六价铬。显的蓄积。铬中毒主要指六价铬。|二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法 在酸性溶液中二苯碳

11、酰二肼六价在酸性溶液中二苯碳酰二肼六价铬生成紫红色配合物,颜色深浅与六价铬生成紫红色配合物,颜色深浅与六价铬含量成正比。铬含量成正比。25Method(Pb,Ba)检验铅、钡:玫瑰红酸钠法检验铅、钡:玫瑰红酸钠法检验铅:硫化氢检验铅:硫化氢-对苯二酚法对苯二酚法 原理分别是什么?出现何种现原理分别是什么?出现何种现象为阳性?象为阳性?27玫瑰红酸钠法玫瑰红酸钠法 在酸性溶液中,铅、钡离子与玫瑰红酸钠在酸性溶液中,铅、钡离子与玫瑰红酸钠反应,生成红色的玫瑰红酸铅(钡)沉淀。反应,生成红色的玫瑰红酸铅(钡)沉淀。OOOOONaONaPb2+OOOOOOPb+2Na+28玫瑰红酸钠试剂是什么?玫瑰红

12、酸钠试剂是什么?Z酒石酸和酒石酸氢钠(作为控制酸性酒石酸和酒石酸氢钠(作为控制酸性条件的缓冲剂)条件的缓冲剂)Z玫瑰红酸钠玫瑰红酸钠ZNaNO3(用作混合试剂的稀释剂)(用作混合试剂的稀释剂)按照一定的比例研磨混匀制成。按照一定的比例研磨混匀制成。29重金属试剂的配制方法重金属试剂的配制方法|硫化铁稀盐酸硫化铁稀盐酸 硫化氢硫化氢|将硫化氢通入对苯二酚饱和溶液将硫化氢通入对苯二酚饱和溶液中,析出灰白色结晶中,析出灰白色结晶,滤去液体,滤去液体,将结晶在空气中干燥即可。将结晶在空气中干燥即可。30|取取5ml水样于试管中,加重金属试水样于试管中,加重金属试剂少许,摇匀后,溶液呈黄褐色或剂少许,摇

13、匀后,溶液呈黄褐色或棕褐色为阳性。棕褐色为阳性。|检验时用蒸馏水作空白对照,空检验时用蒸馏水作空白对照,空白管应无色。白管应无色。|本法最低检出浓度为本法最低检出浓度为2mg/L。31第四节第四节 有机毒物有机毒物一、酚一、酚二、生物碱二、生物碱 三、有机磷农药三、有机磷农药四、有机氯农药四、有机氯农药32 酚酚 酚毒性很强,直接影响饮用和水产养殖。酚毒性很强,直接影响饮用和水产养殖。酚主要来自炼油、炼焦、造纸、合成氨、酚主要来自炼油、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。木材防腐和化工等废水。4-氨基安替比林比色法检验。氨基安替比林比色法检验。实验课学习。实验课学习。33 生物碱生物碱|

14、含氮碱基有机化合物。含氮碱基有机化合物。|主要在植物体内,对人和动物有强烈生主要在植物体内,对人和动物有强烈生理作用。理作用。|是很多中草药的有效成分(例如麻黄中是很多中草药的有效成分(例如麻黄中的平喘成分麻黄碱)。的平喘成分麻黄碱)。34Method:检验水中生物碱可用:检验水中生物碱可用:|碘化汞钾法碘化汞钾法生物碱生物碱 碘化汞钾碘化汞钾 沉淀沉淀|BTB(溴麝香草酚蓝)反应法(溴麝香草酚蓝)反应法35Notice:本法检验结果若为阳性,表示本法检验结果若为阳性,表示可可能能含有生物碱,但不能确证。蛋白质含有生物碱,但不能确证。蛋白质及其分解产物、其他一些物质也有类及其分解产物、其他一些

15、物质也有类似反应。需要进一步确证。似反应。需要进一步确证。36有机磷农药有机磷农药 Z有机磷杀虫剂有机磷杀虫剂Z除草剂除草剂Z杀菌剂杀菌剂37有机磷农药有机磷农药神经性毒剂,各品种的毒性可神经性毒剂,各品种的毒性可不同,多数属剧毒和高毒类,少不同,多数属剧毒和高毒类,少数为低毒类。数为低毒类。乐果、敌百虫、敌敌畏等。乐果、敌百虫、敌敌畏等。38The sources Z雨水、工业废水、投毒等。雨水、工业废水、投毒等。Z分为预试验和确证检验。分为预试验和确证检验。Z预试验可用氯化钯法和酶化学法。预试验可用氯化钯法和酶化学法。原理分别是什么?原理分别是什么?Z最适宜的反应温度为最适宜的反应温度为3

16、540。39 有机磷农药的确证有机磷农药的确证对硫磷(对硫磷(1605)的确证)的确证内吸磷(内吸磷(1059)的确证)的确证敌敌畏和敌百虫的确证敌敌畏和敌百虫的确证 40确证(阳性反应)确证(阳性反应)n对硫磷(对硫磷(1605)酚试剂法酚试剂法:变蓝变蓝n内吸磷(内吸磷(1059)亚硝酰铁氰亚硝酰铁氰化钠法:变洋红化钠法:变洋红n敌敌畏和敌百虫敌敌畏和敌百虫间苯二酚法:间苯二酚法:变红且有红绿色荧光变红且有红绿色荧光41|有机氯农药化学性质稳定,在环有机氯农药化学性质稳定,在环境中难于降解,残效期长,易在境中难于降解,残效期长,易在生物组织中积累。生物组织中积累。|水体中最常见的有机氯农药为六水体中最常见的有机氯农药为六六六、六六、DDT,还有艾氏剂、五氯,还有艾氏剂、五氯酚钠等。酚钠等。42铜勺法铜勺法 样品中的有机氯受热分解为氯样品中的有机氯受热分解为氯化氢,铜勺灼烧后生成氧化铜,化氢,铜勺灼烧后生成氧化铜,与氯化氢反应生成挥发性的氯化与氯化氢反应生成挥发性的氯化铜,在无色火焰中呈现蓝绿色。铜,在无色火焰中呈现蓝绿色。(在避风和暗处进行)(在避风和暗处进行)43

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