分析化学实验基本知识课件.ppt

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1、分分 析析 化化 学学 实实 验验基基 本本 知知 识识 课程简介课程简介 一、教学计划一、教学计划二、主要参考书二、主要参考书1、分析化学实验(武汉大学主编,第四版,高教 出版社,2001年5月)2、分析化学实验(华中师范大学等编,第三版,高教出版社,2001年7月)3、基础化学实验(山东大学等编)总学时:54学时(基本操作和定量分析实验)基本操作讲授:8学时(分三次进行)实验:46学时(安排11个实验)三、分析化学实验课程的特点三、分析化学实验课程的特点 分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一,它与分析化学课程教学紧密结合,又是一门独立的实践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、思

2、考性,能调动学生勤于动手、积极思维、扩大知识面的兴趣。使学生学会归纳总结,举一反三,并具备一定组织试验进行科学研究的能力。对于培养学生科学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素质和工作作风具有重要意义 四、学习分析化学实验课程的目的四、学习分析化学实验课程的目的1 1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解2 2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作;3 3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力4 4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度5 5、树立严格的“量”的概念,为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。五、学习分析化学实验课程的要求五、学

3、习分析化学实验课程的要求 1 1、实验前认真预习,领会实验原理,了解实 验步骤和注意事项,需要用到的化学反应 方程式和常数等,提前从相关材料找到,认真写好预习报告认真写好预习报告2 2、进入实验室,应严格遵守实验室规则严格遵守实验室规则;3 3、实验时要严格按照规范操作进行,仔细观察 实验现象,并及时、实事求是地记录实验数 据。遇到疑难问题和异常现象时,可请实验 指导老师解答;4 4、认真写好实验报告 六、实验课程成绩评定(六、实验课程成绩评定(100分)分)1、平日成绩(30分)2、实验设计及操作(30分)3、实验理论笔试(40分)第一编第一编 基础化学实验基本知识基础化学实验基本知识第一部

4、分第一部分 基本知识基本知识 一、实验用水的规格、制备及检验方法一、实验用水的规格、制备及检验方法 指标名称一级二级三级pH范围(25C)电导率(电导率(25C)可氧化物质(以氧计蒸发残渣(1052C吸光度(254nm,1cm)可溶性硅(以SiO2计)0.010.0010.010.010.081.00.010.025.07.50.500.42.0制备方法优点缺点蒸馏法成本低,易操作不能除掉挥发性杂质,且能耗高离子交换法成本低去离子效果好不能除掉非离子型杂质,设备及操作复杂电渗流法去离子效果好不能除掉非离子型杂质2、制备方法:3、检验方法:物理方法和化学方法 电导率或电阻率:用电导率仪测量 pH

5、值:用酸度计测量 硅酸盐:用硅钼蓝法 氯化物:用酸性AgNO3检验 Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等 金属离子:用铬黑T检验 检验项目:二、化学试剂二、化学试剂 1 1、化学试剂的分类、化学试剂的分类(P910)据物质的性质:无机试剂和有机试剂;据用途:标准试剂,一般试剂,高纯 试剂,专用试剂 2 2、化学试剂的等级、化学试剂的等级 u国内:国家标准(GB),专业(行业 ZB),企业标准(QB)。u国际:IUPAC规定了A、B、C、D和E级 3 3、我国标准试剂和一般试剂的规格、我国标准试剂和一般试剂的规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯GR绿精密分析研究工作

6、二级分析纯AR红分析实验三级化学纯CP蓝一般化学实验四级实验试剂LR黄工业或化学制备生化试剂生化试剂BR咖啡或玫瑰红生化实验4 4、试剂的合理使用、试剂的合理使用 原则:注意节约,就低不就高。第二部分第二部分 常用仪器及基本操作常用仪器及基本操作 三、玻璃仪器的洗涤与干燥三、玻璃仪器的洗涤与干燥1 1、洗涤方法(、洗涤方法(P P24242525)u洗涤顺序:自来水润湿洗涤剂刷洗自来 水冲净纯水润洗。u洗涤方法:一般仪器去污粉洗涤 较精密的玻璃仪器可用热的 合成洗涤剂水或铬酸洗液洗涤。2 2、洗涤要求(、洗涤要求(P P24242525)(2)干净的标准:洁净透明,且不挂水珠(1)洗涤原则:少

7、量多次,用水量约为总容量的10-20%3 3、仪器的干燥(、仪器的干燥(P P2525)u烘干:烘箱/干燥箱u烤干:电炉或酒精灯u自然风干u吹干:吹风机u有机溶剂八、分析天平(八、分析天平(P P33333737)1 1、分析天平的分类、分析天平的分类构造:机械天平和电子天平 使用目的:通用天平、专用天平 分度值:常量天平(0.1mg)、半微量天平 (0.01mg)、微量天平(0.001mg)等 精度等级:I 特种准确度(精细天平)II 高准确度(精密天平)III 中等准确度(商用天平)IV 普通准确度(粗糙天平)平衡原理:杠杆式天平、电磁力式天平、弹力 式天平和液体静力平衡式天平 2、分析天

8、平的质量和计量性能的检定、分析天平的质量和计量性能的检定u 分析天平的灵敏度:P34(1)u 天平示值变动性:P34(2)u 双盘天平的不等臂性:P34(3)天平的灵敏度天平的灵敏度:是指在天平的一个盘上增加1mg质量时,所引起天平指针偏转的角度,用分度值表示,单位为小格mg。天平的灵敏度也常用感量来表示,感量与灵敏度互为倒数,感量就是分度值,三者之间的关系:分度值感量分度值感量1 1灵敏度灵敏度 如天平的灵敏度为10小格mg,则分度值为0.1mg格。天平示值变动性:天平在空载时所停的点,叫零点;而天平载重时所停的点,叫平衡点。连续多次测定天平空载和全载时标尺的平衡位置,往往会有微小的差别,各

9、次测量值的极差称为天平的示值变动性0(空载时)和P(全载时),应连续测定5次。天平的示值变动性,一般要求允差在1 1个小格个小格以内双盘天平的不等臂性:由于双盘天平的支点刀与两个承重刀之间的距离不可能调到绝对相等,往往有微小的差异,由此产生的称量误差叫做不等臂性误差。将一对等量砝码分别放在两个称盘上,测定天平的平衡位置,即可计算出天平的不等臂性误差。规定的允差为3 3 个小格个小格 3、双盘半机械加码电光天平的结构、双盘半机械加码电光天平的结构 平衡螺丝平衡螺丝指针指针横梁横梁升降旋钮升降旋钮吊耳吊耳调屏拉杆调屏拉杆支点支点刀刀框罩框罩圈码圈码指数盘指数盘承重刀承重刀托翼托翼阻尼筒阻尼筒投影屏

10、投影屏盘托盘托秤盘秤盘螺旋脚螺旋脚垫脚垫脚4、分析天平的称量方法(P3637)称量的步骤:(1)称量前:取下天平罩,检查水平状态,调零点(2)称量过程:l砝码由大到小加,圈码“先中间后两边”l被称物放在左盘,砝码放在右盘l读数:砝码+圈码+显示屏读数 全开天平;关上天平门(3)称量后:将天平还原l逐级实验时:标尺总往重盘移动 半开天平检验(1)加重法(直接称量法)(2)减重法(差减法)此法用于称量一物体的质量,也适用于称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2反应是,可选择此法。称量方法u 预称:在台秤上预称。用分析

11、天平称出称量瓶加样品的准确质量(m1 g)u 称量:在容器上方将瓶身倾斜,用瓶盖轻轻敲击瓶 身,使瓶中的样品慢慢落入容器中 再次用分析天平称量,准确称取其质量(m2 g)试样的质量试样的质量 =m=m2 2-m-m1 1连续递减,可称取多份样品 5、电子天平(P36)6、分析天平的使用规则 称量前:检查天平水平状态,调整零点调定零点和读取称量时,都要关好天平门加减砝码或被称取物时,必须天平关闭加减砝码或被称取物时,必须天平关闭砝码:取放必须用镊子夹取;与天平配套 加减砝码和圈码均应遵循“先中间后两边”的原则旋转指数盘时,应慢慢滑动,不能有响声,防止圈码跳落互撞。试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验,但读数时要全开 热的或过冷的被称物先放置到室温 使用完毕要还原天平书写实验预习报告的要求书写实验预习报告的要求 实验编号 实验名称 一、目的要求 二、实验原理三、主要试剂和仪器 四、实验步骤 五、实验数据记录与处理 六、问题讨论 书写实验报告的要求书写实验报告的要求 实验编号 实验名称 一、目的要求 二、实验原理三、实验数据记录与处理(一般采用表格)四、问题讨论

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