1、第十章第十章化学实验基础化学实验基础 第第 27 讲讲化学实验仪器和基本操作化学实验仪器和基本操作 高考备考导航 考试要求：1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操 作。能识别化学用品标志。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置和 仪器的连接。 名师点拨：高考对本部分的考查仍将以实验仪器的选择、基本操作的正确与否以及以元 素及其化合物的性质为载体设计实验来探究物质的组成及含量的测定为主，题型涉及选择题 和非选择题。 复习本讲时要注意：(1)加热类仪器，要注意哪些能直接加热，哪些需要垫石棉网加热； 什么时候该用水浴加热，什么时候该用酒精灯或者
2、酒精喷灯加热。(2)对于计量仪器，要注意 量入和量出的区别，学会针对待测物质和反应情况选用合适的液体体积测量仪器、固体质量 称量仪器、温度计等。(3)对于洗气瓶、漏斗、冷凝管、干燥管、玻璃棒、搅拌棒、坩埚(一定 要注意坩埚二字怎么写)等，要熟悉其常见用途及使用方法。(4)对实验基本操作，要掌握操作 的基本要领、关键点，理解操作中的注意事项，特别是气密性的检验方法、仪器和沉淀的洗 涤、正误操作的辨别和错误操作带来的后果、具体实验操作方法的叙述等。 预测 2022 年高考将以中学化学所涉及的重要物质为载体，突出表现化学实验操作的规范 性，运用实验现象对物质性质进行探究，运用实验数据对物质含量进行测
3、定等的命题趋势较 大，应予以高度重视。 考点一化学实验常用仪器的识别与使用 核心知识梳理 1可加热的仪器 微点拨(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。 (2)熔融固体 NaOH 不能用瓷坩埚， 要使用铁坩埚。 原因是 NaOH 能与瓷坩埚中的成分 SiO2 发生化学反应。 2常用的计量仪器 (1)仪器 A 是_量筒_；用途：_粗略量取一定体积的液体_；精确度：_0.1 mL_。 特别提醒 量筒无“0”刻度； 量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释； 选取量筒的原则是“大而近”，例如量取 5.6 mL NaOH 溶液应选取 10 mL 量筒，而不 能选 5 mL 或 50
4、mL 量筒； 量筒读数读到小数点后一位(如 8.2 mL)。 (2)仪器 B 是_容量瓶_；用途：_配制_一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度， 只有刻度线。 (3)仪器 C 是_酸式滴定管_。注意：使用前需“_查漏_”；“0”刻度在_上方_； 不可盛装_碱性_溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；精确度为_0.01_ mL。 (4)仪器 D 是_碱式滴定管_。注意：一般只用于盛装_碱性_溶液，其他液体一般不用碱 式滴定管盛放。 (5)仪器 E 是 _托盘天平_。注意：称量前先调零点；腐蚀性药品，如 NaOH 固体等 应放在_烧杯_内称量；左盘放_称量物_，右盘放_砝码_，即“_左_物_
5、右_码”；精 确度为_0.1 _g。 (6)仪器 F 是_温度计_。注意：测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液 中但不能_接触容器内壁_；蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶_支管口处_。测蒸气温度 时，水银球应在液面以上。不可用于搅拌。 3常用的分离、提纯仪器 仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项 漏斗_长颈漏斗_ (1)漏斗的作用 向小口容器中转移液体 漏斗加滤纸后，可过滤液 体 漏斗倒扣在液面上，用作 易溶于水或溶液的气体的_ 防倒吸_装置 (2)长颈漏斗用于装配气体 发生装置 (1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内 壁，用水润湿，注意不得留有气泡 滤纸低于_漏斗_边缘，液体低于_滤
6、 纸_边缘 (2)制取气体应将长管末端插入_液面_ 下，防止气体逸出 _分液漏斗_ 球形分液漏斗用于随时 添加液体 梨形分液漏斗用于互不 相溶且密度不同的两种液 体的分离或萃取分液 用前要检漏 分液时，下层液体从_下口_放出， 上层液体从_上口_倒出，放液时漏斗 颈的尖端要紧靠_烧杯的内壁_ 放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞 打开 _蒸馏烧瓶_ 蒸馏或_分馏_ 使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏 过程中，应加入_碎瓷片_，防止暴沸 _冷凝管_ 用于蒸馏或分馏时冷凝 易液化的气体 有利于液体回流 直形冷凝管一般用于_蒸馏_或_分 馏_时冷凝，也可用于回流 球形冷凝管可用于_回流_，不能用 于_蒸馏
7、_或_分馏_ 冷却水方向均为_下口_进，_上口_ 出 _干燥管_ 盛装固体，用于气体的干 燥、吸收或除杂 只能盛装_固体_吸收剂(如碱石灰、 无水氯化钙、P2O5) 干燥管气体流向：_大_(口)进_小 _(口)出 _U 型管_ _洗气瓶_ 盛装液体用于气体的净化 或干燥(如装浓硫酸) 使用前要_检查气密性_。 吸收剂量不超过广口瓶容积的_2 3_ 气体的流向应是_长(管)_进_短 (管)_出 特别提醒 使用前需要检查是否漏液的仪器 (1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法： 向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立， 观察瓶塞周围是否漏水；然后直立后将瓶塞旋
8、转 180塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不 漏水的容量瓶才能使用。 (2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。 方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗 的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞，倒立， 观察上口塞周围是否漏水，然后正立后将上口塞子旋转 180，再倒立观察是否漏水。 (3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时， 要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。 4其他常用仪器 仪器主要用途使用方法和注意事项 用于收集气体和做固 体的燃烧实验 注意集气瓶与广口瓶
9、的区别，集气瓶是瓶口上 面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体；而广 口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用 取用或滴加少量液体 吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶帽； 向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内 做 Fe(OH)2的制备实验时例外； 用完之后要洗净，未洗净时不能一管多用 用于分装各种试剂 广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂， 滴瓶盛装常用液体试剂； 见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶 中； 盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃 塞，可用橡皮塞 取用粉末状固体试剂 一般用大端，当固体用量很少时，可用小端 取用； 取用后应将药匙擦拭干净 取用块状固体试剂 不能加热； 不可取用酸性试剂；
10、 用完后必须使其保持清洁 搅拌； 引流； 蘸取溶液或黏附试 纸 搅拌时不得碰击容器壁 加热仪器(热源) 酒精量不超过其容积的2 3，且不少于其容积的 1 4； 用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引 燃另一盏酒精灯； 用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹 用于干燥固体 干燥器下层装硅胶等干燥剂；定量实验灼 烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却 用于将块状固体研磨 成粉末 常配套使用 用于气体的制备 适用于块状固体与液体在反应速率适中且不 加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应 混合物的气体如 CO2、H2S、H2等；优点是随 开随用，随关随停 特别提醒 启普发生器的原理要点 (1)启普发生器适用于
11、不溶于水的块状固体与液体反应，不可用于制备 NO2(反应太快且放 热)、SO2(固体非块状)。 (2)检查启普发生器气密性的方法：液封法(关闭活塞，向球形漏斗中加入水，使球形漏斗 的液面高于下部半球内的液面，静置片刻，液面高度不变)。 (3)根据启普发生器原理，可用常见仪器组装简易启普发生器，如： 基础小题自测 1判断正误，正确的打“”，错误的打“”。 (1)给试管中的固体加热，应先预热，后局部加热。() (2)用 10 mL 量筒量取 0.50 molL 1 H2SO4溶液 5.50 mL。() (3)酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗。() (4)欲配制 80 mL 1 molL 1
12、的 NaCl 溶液，应选用 100 mL 容量瓶进行配制，并用托盘天平 准确称取固体 5.85 g。() (5)分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出。() (6)欲用托盘天平称量 NaCl 固体 5.9 g，物品与砝码放反，实际称得质量为 4.1 g。() (7)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。() (8)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。() (9)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。() (10)用图所示装置及方法配制一定浓度 NaCl 溶液。() 图 (11)做蒸馏实验时， 在蒸馏烧瓶中应加入沸石， 以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石， 应
13、立即停止加热，冷却后补加。() (12)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。() (13)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。() (14)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。() (15)用 25 mL 的碱式滴定管准确量取 12.50 mL 0.100 molL 1 的酸性 KMnO4溶液。 () (16)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却，取用时使用坩埚钳。() (17)用容量瓶配制 480 mL 某浓度的溶液。() (18)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。() (19)用图所示装置除去氯气中的 HCl 气体() 图 2深度思考： (1)
14、下列定量仪器读数正确的是(D) (2)回答下列问题： 收集气体(如图 A)，若用排空气法收集 CO2，则应从_b_口进气；若瓶中装满饱和食盐 水，从_a_口进气，收集 Cl2；也可用 A 装置除去 Cl2中的少量 HCl，则广口瓶中盛放_饱和食 盐水_，应从_b_口进气。 装置 E 可用于贮存少量气体，若 E 中收集了少量 H2，怎样排出 H2？_打开止水夹，向 长颈漏斗中注入适量蒸馏水_。 图中可用于测量气体体积的是_C_(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_D_，接在 气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_B_。 用于监控气体流速(如图 F)，广口瓶中盛有液体，从_a_端通
15、入气体，根据液体中产生 气泡的速率来监控通入体的流速。 (3)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作： 石蕊试纸(检验气体)：_将试纸用蒸馏水润湿_。 容量瓶：_检查容量瓶是否漏水_。 滴定管(不漏水)：_用待装溶液润洗滴定管 23 次_。 集气瓶(收集氯化氢)：_干燥集气瓶_。 (4)常用仪器中，使用前必须检查是否漏水的有哪些？用球形干燥管干燥 H2时，应选择何 种干燥剂？选浓硫酸可以吗？ 提示(4)必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥 管中应盛装固体试剂，应选碱石灰、CaO 或 NaOH 固体等固体干燥剂干燥 H2，不能选浓硫酸。 考点突破提
16、升 微考点 1常用仪器的使用及注意事项 典例 1 (1)(2020天津)下列实验仪器或装置的选择正确的是(B) 配制 50.00 mL 0.100 0 molL 1Na2CO3溶液 除去 Cl2中的 HCl蒸馏用冷凝管盛装 Na2SiO3溶液的试剂瓶 ABCD 解析配制 50.00 mL 0.100 0 molL 1的 Na2CO3溶液，要用 50.00 mL 的容量瓶，A 项不 正确；HCl 极易溶于水，使用饱和 NaCl 溶液除去 Cl2中的 HCl，可减少 Cl2的损耗，导管长进 短出，B 项正确；蒸馏应使用直形冷凝管，图中为球形冷凝管，C 项不正确；Na2SiO3溶液显 碱性，会使瓶和
17、瓶塞粘在一起，盛装 Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，D 项不正确。 (2)(2021山东滨州高三检测)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习 中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(C) 用 50 mL 量筒量取 5.2 mL 稀硫酸用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物用托 盘天平称量 11.7 g 氯化钠晶体用碱式滴定管取 23.10 mL 溴水用瓷坩埚灼烧各种钠的 化合物用 250 mL 容量瓶配制 250 mL 0.2 molL 1的 NaOH 溶液 A只有B只有 C只有D只有 解析量取 5.2 mL 稀硫酸应用 10 mL 量筒，错误；苯和四氯化碳互
18、溶，不能用分 液漏斗分离，错误；托盘天平精确度为 0.1 g，可以称量 11.7 g 氯化钠晶体，正确；溴能 腐蚀橡胶，量取溴水应用酸式滴定管，错误；瓷坩埚不能用来灼烧 NaOH、Na2CO3等碱性 物质，错误；配制 250 mL 0.2 molL 1的 NaOH 溶液，应选择 250 mL 容量瓶，正确。 对点集训 1(1)(2021山东滨州高三检测)实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置 如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确 的是(B) A、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集
19、气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热 D装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 解析如果中盛装焦性没食子酸溶液，则得到的氢气混有水蒸气，因此应最后通过浓 硫酸干燥，故 A 项错误；管式炉加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸， 可点燃气体，通过声音判断气体纯度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故 B 项正确；实验结 束后先停止加热再停止通入氢气，使 W 在氢气的氛围中冷却，以避免 W 被重新氧化，故 C 项错误；二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故 D 项错误。 (2)图 1 中装置 A 的名称是_干燥管
20、_。 图 2 中仪器 D 的名称是_锥形瓶_。 图 3 中仪器 X 的名称是_圆底烧瓶_。 图 4 中仪器 B 的名称是_球形冷凝管_。 微点拨常见仪器的识别主要包括加热仪器、可加热仪器、计量仪器、常用分离提纯仪 器等的识别，难度系数低，要求对常考的装置(如冷凝管、干燥管、分液漏斗、圆底烧瓶、三 颈烧瓶等)的简图熟练掌握。 微考点 2正确选择实验仪器 典例 2 (2021山东滨州高三检测)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成， 各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(B) A将茶叶灼烧灰化，选用、和 B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和 C过滤得到滤液，选用、和 D检验滤液中的 Fe
21、3 ，选用、和 解析灼烧茶叶在坩埚中进行，需要酒精灯，坩埚、三脚架和泥三角等，A 正确；容量 瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来进行稀释操作，B 错误；过滤时用到漏 斗、 玻璃棒、 烧杯， C 正确； 检验铁离子一般用 KSCN 溶液， 因此需要试管、 胶头滴管和 KSCN 溶液，D 正确。 对点集训 2(1)(2021经典习题选萃)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 (C) ABCD 蒸干 AlCl3饱和溶 液制备 AlCl3晶体 蒸馏时的接收装置 除去 SO2中的 少量 HCl 准确量取一定体积 K2Cr2O7 标准溶液 解析AlCl3为强酸弱碱盐，在水中水解产生 Al(
22、OH)3和易挥发的 HCl，则蒸干后不能得 到 AlCl3，故 A 项错误；蒸馏时接收馏分的锥形瓶不能用塞子，否则锥形瓶中气压过大会导致 安全事故，故 B 项错误；HCl 能和亚硫酸氢钠反应生成二氧化硫，从而除去 HCl 且不引入新 杂质，故 C 项正确；重铬酸钾具有强氧化性，能氧化橡胶，因此不能用碱式滴定管盛装，应 该用酸式滴定管，故 D 项错误。 (2)(2021黑龙江大庆模拟)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是(C) A用图 1 所示装置制取并收集干燥纯净的 NH3 B用图 2 所示装置可除去 NO2中的 NO C用图 3 所示装置可分离 CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶
23、液 D用图 4 所示装置制取 Fe(OH)2，并能较长时间观察其存在 解析NH3的密度小于空气的密度，应该用向下排空气法收集，A 错误；因 3NO2 H2O=2HNO3NO，B 错误；CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液不相溶，可以利用分液漏斗分 离，C 正确；图 4 中 Fe 电极作阴极，Fe 不溶解，D 错误。 (3)如图所示，对两种量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？_不同_；若不 同，请指出读数误差情况_A 图读数偏大、B 图读数偏小_。 下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是_坩埚、泥三角_(填名称)。 考点二化学实验基本操作 核心知识梳理 1药品的取用 (1)根据药品
24、的状态和用量选择取用方法。 取用 药品 固体药品液体药品 粉末块状一定量少量多量一定量 使用 仪器 药匙 (或纸槽) _镊 子_ 用_托盘天平 _称量 _胶头 滴管_ 可 直 接 用 试 剂瓶倾倒 量筒、滴定管(或 移液管) (2)向仪器内加入固体药品的操作方法。 粉末状：用药匙或_纸槽_，“一平二送三直立”； 块状：用_镊子_，“一横二放三滑下”。 (3)向容器内加液体药品。 2常见试纸的使用 (1)常见试纸的种类及用途。 石蕊试纸 定性检验_酸碱性_。 pH 试纸 定量(粗测)检测_酸碱性_强弱，读数时取整数。 品红试纸 检验 SO2等有_漂白_性的物质。 淀粉-KI 试纸 检验 C12、
25、氯水等有_氧化_性的物质。 (2)试纸的使用方法。 检验溶液：取一小块 pH 试纸放在玻璃片或表面皿上，用_玻璃棒_蘸取液体，点在 pH 试纸_中部_，观察试纸的颜色变化，等 pH 试纸变色后，与_标准比色卡_对照。 检验气体：先用蒸馏水把试纸_润湿_，粘在_玻璃棒_的一端，放在集气瓶口或导管 口处，观察试纸的颜色变化。 (3)注意事项 不可使用 pH 试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO 溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性 的溶液的 pH。 用 pH 试纸测定溶液 pH 时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大， 碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。 3物质的溶解
26、 (1)固体的溶解。 使用仪器：_烧杯_、试管、_玻璃棒_等。 促溶方法：研细、_搅拌(或振荡)_、加热等。 (2)液体溶解。 一般方法：将密度_大_的液体沿着器壁慢慢注入密度_小_的液体中，并用玻璃棒轻轻 搅动。如浓 H2SO4的稀释，浓 H2SO4与硝酸的混合。 (3)气体的溶解。 对溶解度不大的气体，如 CO2、Cl2、H2S 等，用如图(a)所示装置。 对极易溶于水的气体，如_NH3_、_HCl_等，用如图(b)所示装置。 4玻璃仪器的洗涤 (1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”：自来水冲洗洗涤剂刷洗自来水冲洗 23 次蒸馏水 润洗 23 次(仅对定量实验和物质检验)。 (2)洗净的标准：内壁
27、附着的水既不_聚成水滴_，也不_成股流下_。 (3)洗涤剂选择：易溶于水的物质可用水洗涤，难溶于水的物质要根据物质的性质选择合 适的洗涤剂进行清洗。例如： 残留污物特殊洗涤剂 MnO2_热的浓盐酸_ 油污_NaOH 溶液或热的纯碱溶液_ 银镜_稀硝酸_ 硫_CS2_或热的 NaOH 溶液 水垢_稀盐酸_ 难溶碳酸盐_稀盐酸_ 5物质的加热 _试管_、_坩埚_、_蒸发皿_可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于_石棉 网_上加热。对某些温度不超过 100 的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用_水浴_来加 热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。 (1)固体的加热 试管口要略_向下_倾斜
28、，防止生成的水倒流，引起试管_炸裂_。 先给试管_均匀_加热，受热均匀后再_集中_在药品部位加热。 (2)液体的加热 加热时，先把玻璃容器外壁的水_擦拭干净_，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试 管夹夹住试管_中上_部，试管与桌面成 45角，试管口不得对着任何人，以防液体沸腾时溅 出烫伤人。 试管内液体的体积不超过试管容积的_1 3_。 微点拨中学阶段，用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(5560 )、乙酸乙酯的 水解(7080 )、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。 加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制备溴苯、硝基苯、 溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。 6装置气密性检查 (1)
29、装置气密性检验应在_连接好装置_之后，_加药品_之前。 (2)气密性检验基本思路：使装置内外压强_不相等_，观察气泡或液面变化。 (3)气密性检验常用方法 方法微热法液封法压差法 原理 升高装置中气体的温度， 使气体膨胀 缩小装置中气体体积， 构造 液面差 缩小装置中气体体积， 增大压强 图示 答题 规范 把导管一端浸入水中，用 双手捂住(或用酒精灯加 热)烧瓶或试管的外壁， 导 管口有气泡冒出；松开手 (或移去热源)，导管内形 成一段水柱，说明不漏气 夹紧弹簧夹后， 从长颈漏斗 注水， 使漏斗内的水面高于 试管内的水面，停止加水， 静置片刻， 漏斗中与试管中 的液面差保持不变， 说明装 置不
30、漏气 连接好仪器，向右管中 注水，使右管液面高于 左管液面，停止加水， 静置一段时间，若液面 位置保持不变，证明装 置气密性良好 (4)特殊方法 抽气法或吹气法 图 A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞 能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。 图 B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹 簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。 (5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说 明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。 凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查
31、装置的气密性。 特别提醒 化学实验中应该记住的几个数据 (1)酸碱指示剂的用量一般在 23 滴。不宜多加，否则会造成较大误差。 (2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤 23 次；往容量瓶中加水时，一 般加到距离刻度线 12 cm 处再改用胶头滴管定容。 (3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。 (4)实验室制取硝基苯应控制反应温度为 5560 ，用水浴加热，且控制水浴温度为 55 60 。 (5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复 23 次。 7仪器的安装、连接 (1)安装顺序：一般从热源开始，按_先下后上_、_从左到右
32、_的顺序安装。 (2)连接顺序：如图，洗气时，“长进短出”，如_a_；量气装置“短进长出”，如_b_； 干燥管除杂时“大进小出”，如_c_。 基础小题自测 1判断正误，正确的打“”，错误的打“”。 (1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验 NH3。() (2)用湿润的 pH 试纸测定某溶液的 pH。() (3)用湿润的淀粉 KI 试纸鉴别 Br2(g)和 NO2。() (4)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液， 滴到放在表面皿上的 pH 试纸上测 pH。 () (5)用干燥的淀粉 KI 试纸检验溶液中是否含有 Fe3 。( ) (6)做钾盐的焰色反应时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃
33、观 察火焰颜色。() (7)称量时，将氢氧化钠固体放在滤纸上称量。() (8)块状固体药品的取用：一横二放三滑下。() (9)液体药品的倾倒：瓶塞倒放、紧挨瓶口、缓慢倒入。() (10)玻璃容器内壁附着的油污可以用热的纯碱溶液、洗衣粉等清洗。() (11)做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒 精灯火焰上灼烧。() (12)用试管取出试剂瓶中的 Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试 剂倒入试剂瓶中。() (13)检查容量瓶是否漏水的方法是：往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可。 () (14)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。() (15
34、)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。() (16)用干燥的 pH 试纸可检验新制饱和氯水的 pH。() (17)加热液体。() 加热固体。() 向容量瓶中转移溶液。() 用胶头滴管滴加液体。() 移走蒸发皿。() (18)制硝基苯时， 将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中， 并用玻璃棒不断搅拌。 () 2实验室合成氨装置如图 1 所示，试回答： (1)装置甲的作用：_干燥气体_， _使两种气体充分混合_， _观察气泡以调节 H2、N2气体的速度及两者的比例_。 (2)已知氨气在水中的溶解度大约为 1700，若用图 2 中的装置吸收氨气，制成氨水，从 实验安全的角度考虑应选用的装置是_A
35、D_(填字母)。 (3)某同学用 B 装置吸收产生的氨气，结果 B 中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象， 试分析未造成倒吸的可能原因是_反应后混合气体中 NH3的含量较少，未造成装置中气体压强 明显减少_。 3深度思考： (1)取用药品时，多余的药品是否一定不能放回原试剂瓶？ (2)用蒸馏水润湿的 pH 试纸测定未知溶液 pH 时，测定结果一定偏小吗？ (3)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。 点燃氢气或甲烷等可燃性气体_验纯_。 用淀粉碘化钾试纸检验氯气_润湿_。 用托盘天平称量固体烧碱_调零_。 使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有_分液漏斗_、_酸
36、式滴定管_、_碱 式滴定管_、_容量瓶_。 提示(1)大多数药品是不能放回原试剂瓶的，但钾、钠、白磷等药品则必须放回原试剂 瓶。 (2)不一定，当测定碱性溶液时，结果偏小，而测定酸性溶液时，则结果偏大，测定中性 溶液时，则无影响。 考点突破提升 微考点 1化学实验基本操作的正误判断 典例 1 (1)(2021经典习题选萃)下列实验操作规范且能达到目的的是(B) 目的操作 A取 20.00 mL 盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸， 调整初始读数为30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗 C测定醋酸钠溶液 pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的
37、pH 试纸上 D 配制浓度为 0.010 molL 1 的 KMnO4溶液 称取 KMnO4固体 0.158 g，放入 100 mL 容量瓶中，加 水溶解并稀释至刻度 解析50 mL 酸式滴定管的最大刻度为 50 mL，以下没有刻度，但可容纳盐酸，则将剩 余盐酸放入锥形瓶，体积大于 20 mL，故 A 项错误；碘易溶于酒精，且酒精可与水混溶，用 酒精和水冲洗可达到洗涤的目的，故 B 项正确；用玻璃棒蘸取醋酸钠溶液，点在润湿 pH 试纸 上，溶液浓度发生变化，导致测定结果出现偏差，故 C 项错误；不能在容量瓶中溶解固体， 故 D 项错误。 (2)(2021经典习题汇编)下列有关实验操作的说法正确
38、的是(D) A稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2 B检验 NH 4时，往试样中加入 NaOH 溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的 气体 C配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 D读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小 解析稀盐酸不能与二氧化锰反应，需要用浓盐酸加热除去烧瓶内残留的 MnO2，故 A 项错误；检验 NH 4时，往试样中加入 NaOH 溶液，微热，应该用湿润的红色石蕊试纸检验氨 气，故 B 项错误；配制稀硫酸时，将浓硫酸沿烧杯内壁注入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌， 以使热量及时地扩散，故 C 项错误；滴定管的 0 刻度在上方，读取滴定管内液体的体积时， 俯
39、视读数导致读数偏小，故 D 项正确。 对点集训 1(1)(2021湖北宜昌模拟)下列能达到实验目的的是(C) 解析A 项除杂质时应长进短出；B 项氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与 NaOH 溶液反应，因烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，出气管短易发生倒吸；D 项易发 生倒吸。 (2)(2021山东潍坊高三检测)下列关于实验操作的说法，正确的是(A) 用有机溶剂苯萃取溴水中的溴单质，有机层应从分液漏斗下口流出 中和滴定操作时，左手摇动锥形瓶，右手控制滴定管活塞，眼睛应注视滴定管中液面 高度变化 用浓硫酸配制一定物质的量浓度的稀硫酸时，将浓硫酸溶于水后，并不马上转移到容 量瓶中，而是让
40、其冷却至室温后才进行后续操作 石油的蒸馏实验中，忘记加沸石，应立即加入 做 Na 的性质验证实验时，在较大的钠块上切下绿豆大小的金属钠后，将剩余部分放回 原瓶中 AB CD 解析苯密度小于水，分液时待下层从下口流出后，有机层应从上口倒出，错误；滴 定操作时，右手摇动锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛应注视锥形瓶中溶液的颜色变化， 错误；浓硫酸溶于水放出大量热，应冷却至室温后再转移入容量瓶，正确；蒸馏实验中 忘记加沸石，可以先停止加热，待溶液冷却后再加入沸石，重新加热蒸馏，错误；用剩的 钠不能丢弃，应放回原试剂瓶保存，正确。 微考点 2装置的连接和实验操作顺序 典例 2 (1)(2021辽宁沈阳模
41、拟)夹紧下列装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情 形中，表明相应装置不严密漏气的是(B) A装置中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，放开手后，导管中形成一段稳定的水柱 B装置中，向长颈漏斗中加入一定量水，形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平 的位置 C装置中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落 D装置中，将 a 管向上提至一段高度，a、b 两管之间水面形成稳定的高度差 解析装置中，夹紧弹簧夹，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，放开手后，导管中形 成一段稳定的水柱表明装置气密性良好，故 A 项不符合题意；装置中，夹紧弹簧夹，向长 颈漏斗中加入一定量水，形成水柱，若水柱高
42、度不变则装置气密性良好，若水柱下降至与瓶 中液面相平的位置，表明装置漏气，故 B 项符合题意；装置中，夹紧弹簧夹，双手捂住烧 瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落表明装置气密性良好，故 C 项 不符合题意；装置中，夹紧弹簧夹，将 a 管向上提至一段高度，a、b 两管之间水面形成稳 定的高度差表明装置气密性良好，故 D 项不符合题意。 (2)(2021经典习题选萃)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用 如下装置制备氢化钙。(已知氢化钙极易与水反应) 请回答下列问题： 请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_iefdcjk(或 kj)a_。(填仪器接口的 字母
43、编号)。 根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开 分液漏斗活塞_BADC_(请按正确的顺序填入下列步骤的标号) A加热反应一段时间B收集气体并检验其纯度 C关闭分液漏斗活塞D停止加热，充分冷却 解析锌粒与盐酸的反应装置为 H2的气体发生装置， 产生的 H2中混有 HCl 气体和水 蒸气，应先通过 NaOH 溶液除去 HCl 气体，再用浓硫酸干燥得干燥纯净的 H2；将 H2通过硬 质玻璃管，与金属钙在加热条件下反应，最后应连接干燥管防止空气中的水蒸气进入。打 开分液漏斗活塞制备 H2，收集并检验纯度，待装置中充满 H2后点燃酒精灯开始反应；反应停 止时应先停止
44、加热，充分冷却后再停止通 H2。 对点集训 2(1)(2021江苏高三检测)下列制取 SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气 处理的装置和原理能达到实验目的的是(B) A制取 SO2B验证漂白性C收集 SO2D尾气处理 解析本题考查 SO2的制备、化学性质、收集以及尾气处理知识。需用浓 H2SO4与 Cu 反应制取 SO2，A 项不能达到实验目的；SO2可以使品红溶液褪色，以验证其具有漂白性，B 项能达到实验目的；SO2的密度比空气大，应用向上排空气法收集，C 项不能达到实验目的； SO2与 NaHSO3溶液不反应，应用 NaOH 溶液吸收，且导管不能伸入液面以下，否则容易引起 倒吸，D 项不能
45、达到实验目的。 (2)(2021湖北武汉模拟)某学习小组的同学利用氨气还原氧化铜的反应，设计实验测定铜 元素相对原子质量。 乙同学设计如下图装置。 实验前称量装置 P(带两端开关 K1和 K2)，记为 m1g。氧化铜装入 P 中，再次称量装置 P， 记为 m2g。 将下列实验操作步骤正确排序 id_gabfh_ce(填字母)；重复上述操作 步骤，直至装置 P 恒重，记为 m3g。 a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2d打开 K1和 K2 e称量装置 P 的质量f冷却至室温 g打开分液漏斗活塞，使装置中充满 NH3 h关闭分液漏斗活塞i检验装置气密性 根据实验，铜元素相对原子质量
46、为_16m3m1 m2m3 _(用含 m1、m2、m3的代数式表示)。 在本实验中，若 CuO 中混有不反应的杂质，则测定结果_偏大_(填“偏大”“偏小” 或“无影响”)。 解析(1)实验操作应为 i.检验装置气密性d.打开 K1和 K2g.打开分液漏斗活塞， 使装置中充满 NH3a.点燃酒精灯， 加热b.熄灭酒精灯f.冷却至室温h.关闭分液 漏斗活塞c.关闭 K1和 K2e.称量装置 P 的质量。 (2)(m3m1)为铜的质量， (m2m3)为氧的质量， 二者比值等于铜与氧的相对原子质量之比， 氧的相对原子质量为 16，则铜的相对原子质量可求。 (3)若 CuO 中混有不反应的杂质，则(m3
47、m1)偏大，即测定结果偏大。 萃取精华： 实验操作顺序常考点 (1)点燃可燃性气体前，应先验纯； (2)加热试管时，应先均匀加热，后局部加热； (3)制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品； (4)气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加 热再停止通气体； (5)配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶。 几种实验操作的“第一道程序” (1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点托盘天平等的使用。 (4)验纯点燃可燃性气体等。 (5)
48、分别取少量溶液未知溶液的鉴别等。 (6)湿润用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验或验证某些气体时。 装置连接的解题思路 (1)做实验首先要组装仪器，仪器的连接顺序是自下而上，从左到右； (2)先除杂后干燥，进行洗气干燥时要注意长管进短管出，用干燥管干燥气体时要大口进 小口出；防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短； (3)收集气体根据气体的物理性质，用排水法收集气体时，要短管进长管出； (4)最后要注意有毒气体要进行尾气处理，一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气 进行处理。 化学实验中的 6 个“上、下” (1)收集气体时，相对分子质量大于 29 的一般用向上排空气法收集，小于
49、29 的一般用向 下排空气法收集。 (2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。 (3)配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端 则应靠在容量瓶刻度线以下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。 (4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入，从上端口流出(逆流原理)。 (5)用温度计测量液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。 (6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能 插入液面下。 考点三化学试剂的存放及化学实验安全 核心知识梳理 1常见化学试剂的保存 (1)试剂瓶的选
50、择标准 根据药品状态 固体：用_广口_瓶 液体：用_细口_瓶 根据感光性 稳定性 见光易分解的：用_棕色_瓶 见光不分解的：用无色瓶 根据酸碱性 玻璃塞：不能盛放_碱性_物质 橡胶塞：不能盛放_酸性_、_强氧化性_物质和有机试剂 (2)常见化学药品的保存方法 化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂， 还应根据性质采取特殊的保存方法。 易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存 在煤油中，白磷保存在水中。 易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体 NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸 等。 见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放
