1、化学工艺流程解题策略及必备知识（完整版） 一、工艺流程的结构一、工艺流程的结构 二、必备知识二、必备知识 1.1.原料的预处理原料的预处理 原料 预处 理阶 段 1.研磨、粉 碎、喷洒 1.可增大反应物的接触面积和接触机会，加快反应速率，以提 高原料转化率、利用率、浸取率，提高产品的产率等目的。 2.增大接触面积：固体粉碎、研磨； 液体喷洒； 气 体用多孔分散器等。 2.浸出 常用酸浸 1.即浸取/溶解：向固体中加入适量溶剂，使其中可溶性的物 质溶解或反应进入溶液。 (分为： 水浸、 酸浸、 碱浸、 醇浸等)。 固体水浸等离子(离 子化) 2.水浸：分离水溶性和非水溶性的物质。 水反应/溶解
2、3.酸浸：溶解金属/金属氧化物，复分解型 例如：用 H2SO4可除 Ca 2CaSO 4，再用 F (氟化物大多难溶) 进一步降低 Ca 2的浓度 4.碱浸：除去油污(碱煮)/溶解酸性氧化物/溶解铝及其化合物 等。 5.醇浸：提取有机物常采用有机溶剂(乙醚，二氯甲烷等)浸取 的方法提取有机物 3.如何提高 浸出率 1.浸出率：实际浸取量与理论浸取量的比值(S 溶解后，离子在 溶液中含量的多少) 2.提高浸取率可从反应物接触面积、接触机会、温度、反应物 的浓度、溶剂性质等方面思考，适当延长浸出时间、多次浸取等也 有助于提高浸出率 4.灼烧、煅 烧、焙烧、煅 烧 1.改变结构，使一些物质能溶解；
3、2.使一些杂质高温下氧化、分解。 例如：金属(多)硫化物，使 S 元素SO2(再钙基固硫除) 5.搅拌、加热 1.加速溶解； 2.增大反应物的接触面积，加快反应速率； 3.对于吸热反应，加热可同时提高原料的转化率，但要避免反 应物或生成物的过热分解。 6.增大反应 物浓度、加压 1.可加快反应速率 2.加压一般是提高气体反应物浓度的措施，不适用：有固体/ 液体参与的体系 3.生产中常使廉价易得的原料适量过量，以提高另一原料的利 用率 7.催化剂 1.降低活化能，大大提高反应速率、降低能耗，但不影响化学 平衡。 2.必须注意： A.一般需要控温，控 pH，防止失活，使反应速率急剧降低 B.防止杂
4、质使催化剂“中毒”，延长使用寿命。 催化剂中毒：反应原料中含有的微量杂质使催化剂的活性、选 择性明显下降或丧失的现象 8.表面处理 含有很多，如除去表面油污，或金属晶体可用机械发打磨，或 化学法除去表面氧化物等。 2.2.控制反应条件控制反应条件 条件 的控 制 1.控 pH 范围 1.目的与答题规范表述： A.分步沉淀：中和/消耗 H /OH，调节 pH，使生成沉 淀(过滤分离) B.pH 过小/过大时，无法生成，降低产率/效率 C.(蒸发/结晶前)调节 pH(强酸性)，防止/抑制水解 如调节 PH34/45，Fe 3/Al3Fe(OH) 3、Al(OH)3；调节 pH7左右，Cu 2Cu(
5、OH) 2 2.方法：与 H 反应，不引入新杂质，所物质含后除离子/ 产品中的离子 如除去 Cu 2(Fe3)，可加入 CuO、Cu(OH) 2、Cu2(OH)2CO3等 2.控体系的环 境氛围 1.制备无水晶体：干燥的酸性气流氛围下，抑制水解并带走因 分解产生的水汽。 例如：制无水 FeCl3：在 HCl 气体氛围下，蒸发浓缩，冷却结 晶 2.还原性氛围：防止(还原性物质)被氧化。如加入 Fe 粉 防止 Fe 2被氧化。 3.加氧化剂氧化。如：过量 H2O2将 Fe 2全部氧化为 Fe3 优点：不引入新杂质，不污染环境 3.控温度 1.控高温：加快溶解/反应速率，或促进平衡移动(如促进水解
6、生成沉淀) 2.控低温：防止在某 T 会溶解或分解，或促进平衡移动 3.控范围：综合考虑。 过低：速率很慢(溶解/反应) 过高 A.催化剂逐渐失活， 急剧下降(尤其微生物催化，蛋 白质变性) B.反应气溶解度 ，逸出降低浸出率/产率 C.分解(如：H2O2、铵盐、碳酸氢盐等) D.挥发(易挥发：醋酸、HCl、液溴、乙醇等) E.I2升华 使反应速率不至于太慢、抑制/促进平衡移动、防止反应物 分解、 防止副反应发生、使催化剂的催化活性最高等。 4.方法：A.浴(水浴、冰水浴、油浴、沙浴) B.缓慢加入溶液/通入气体(若为液溴， 采用空气吹出 法) 5.注意：若给出各物质 S 信息，则根据 S 随
7、 T 的变化情况，采 取合适的结晶方法 4.趁热过滤 1 防止过滤一种晶体或杂质的过程中，因降温而析出另一种晶 体。 2.要滤渣(产品)：防止降温时析出杂质而影响产品纯度或减少 产品溶解损耗(TS) 要滤液(产品)：防止降温时析出产品(TS)而损耗(除 S 小 或难溶的杂质) 3.方法：将漏斗先置于热水中预热。 5.产品洗涤 1.蒸馏水洗涤：除去可溶性杂质 2.冷/冰水洗涤：降低产品/晶体的 S，减少溶解损耗 3.有机溶剂洗涤：A.减少晶体的溶解损耗 B.除去晶体表面水 分，便于干燥(适用于易溶于谁的晶体) 6 煮沸 促进水解，聚沉后利于过滤分离；除去溶解在溶液中的气体， 如氧气 7.加氧化剂
8、 氧化某物质，转化为易于被除去(沉淀)的离子，例如将 Fe 2 Fe 3调节 pH34 使水解彻底 8.加氧化物 调节 pH 促进水解(沉淀) 循环 操作 与副 产物 1.对于可逆反应：可将未转化的反应物分离后送入反应器重新 反应。如：合成氨反应，分离氨后的尾气中还含有大量原料气 N2和 H2可送入合成塔，实施循环生成。 2.若某物质：既是辅助原料又是副产品(既流进又流出)，则考 虑循环利用。 3.注意： 某些隐形存在物质， 循环多次后因累积导致浓度过高， 影响产品的纯度 3.3.分离提纯与实验操作分离提纯与实验操作 常用提 纯方法 1.水溶法：除可溶杂质 2.酸溶法：除碱性杂质 3.碱溶法：
9、除酸性杂质 4.氧化还原法：除氧化/还原性杂质 5.加热灼烧法：除易分解/易挥发/易升华的杂质 6.调节 pH 法：如除去 H 中 Fe3、Al3、Cu2等；除去 OH中 SiO 3 2等 7.沉淀法：除 Mn 2Cu2Ni2：S2金属硫化物 常用分 离方法 1.过滤 难溶与易溶特殊：趁热过滤/抽滤(加快过滤速度) 2.萃取 和分液 溶质在互不相溶溶剂中 S 的差异 3.蒸馏 或分馏 1.互溶液体 2.沸点差异大(20以上) 4.冷却 法 气体易液化(NH3、Cl2、SO2)的特点，如合成氨分离出 NH3，提高转化率 5.结晶 与重结 晶 固体混合物的分析提纯(重结晶) 1.重结晶：将晶体溶于
10、溶剂，又重新从溶液中结晶的过程。 SaqS 2.原理： 利用混合物(一般为两种物质混合)中各组分在某溶剂中 S 不同， 或 在同一溶剂中(随 T 变化，S 变化不同通常为：溶质随 T，S 变化大，杂质 随 T，S 变化小，杂质可能在溶剂中 S 大/小)不同 T 时的 S 不同而使它们相互 分离。 3.从溶液中得到干燥晶体或沉淀的步骤： 若溶质：S 大，且 T，S 变化大(一般)，采用：蒸发浓缩，冷却结晶， 过滤、洗涤、干燥 若溶质：S 大，且 T，S 变化小，采用：加热浓缩，蒸发结晶，趁热过滤、 洗涤、干燥，若杂质：S 非常小要使杂质在趁热过滤时被滤去留滤纸上： 若溶质：S 非常大 过滤/趁热
11、过滤母液中。 4.实例说明：溶质类型 NaCl 型(KNO3)：加热浓缩，蒸发结晶，趁热过滤(留在母液) (S 大，且 T S 变化小) KNO3型(NaCl)：蒸发浓缩(晶膜)，冷却结晶，过滤(留在母液)(S 大，且 T S) 苯甲酸的重结晶： 蒸发浓缩， 趁热过滤， 冷却结晶， 过滤(留在滤纸) (杂 质 S 非常小)Ca(OH)2型：蒸发、结晶 (S 小，且 TS) 冷却结晶：适用 A.S 大且 TS，B.易水解的，C.结晶水合物 实验操作 1.洗涤沉淀：往过滤器中加蒸馏水，使水浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作 23 次。 目的：去除沉淀表面附着的可溶性的杂质离子和母液 2.检验沉淀是
12、否洗涤干净：取最后一次洗涤液的上清液于试管中，根据沉淀吸附的杂 质离子，加入合适的检验试剂 ，若没有特征现象出现，则表明沉淀已洗涤干净。 易溶性晶体洗涤： 为减少晶体溶解损失， 可用相应的饱和溶液或酒精(有机溶剂)洗涤。 3.滴定终点的判断：当滴入最后一滴标准液时，由变为，且 30S 内不恢复 4.趁热过滤：减少结晶损失；提高纯度 5.干燥(易分解的)：低温烘干或自然晾干 6.分液：下层下口放出，上层上口倾出 4.4.核心反应陌生方程式的书写核心反应陌生方程式的书写 箭头：原料产品，分清核心元素及杂质元素 核心元素：是否变价，判断核心反应类型氧化还原/非氧化还原具体如下： 瞻前顾后 瞻前 A.看反应物 B.条件 C.体系酸碱性 顾后 A.反应产物(已知推测)B.注意产物与产物以及产物与体系的酸碱性共存问题 .分析核心元素化合价 .与所学同族或相似元素(对角线规则)类比 三、解题策略三、解题策略 原则：复杂问题，分块处理；细节过程，步步推理。 1.读题头，明确目的：找出原料(分析杂质元素)产品 2.析变价，找核心反应 3.分块拆分： 原料核心反应一般为：预处理净化除杂 核心反应产品一般为：分离提纯 注意：有时净化除杂也可能在核心反应之后；核心反应可能不只一步，可为多个。
