1、微专题训练(十三) 化学实验中的排序问题1.定量测定中,经常会用到移液管,请选择正确的操作并按先后排序:。 立即取出移液管松开洗耳球,当溶液吸至标线处,立即用食指按住移液管上端将移液管下端浸入液面,用洗耳球紧扣移液管上端,然后挤压洗耳球将移液管下端浸入液面,挤压洗耳球,然后将洗耳球紧扣移液管上端稍松食指,使溶液凹液面最低处恰好与标线相切,立即按紧移液管上端松开洗耳球,将溶液吸至标线以上,立即用食指按住移液管上端数秒后,取出移液管将管尖离开液面将已量取液体的移液管移入指定容器中,待溶液流毕2.由明矾小晶体到培养规则明矾大晶体过程中,请选择合理的操作并排序:。迅速降至室温用玻璃棒摩擦器壁配制 90
2、 的明矾饱和溶液自然冷却至室温选规则明矾小晶体并悬挂在烧杯中央配制高于室温 1020 的明矾饱和溶液3.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式。图W13-1(1)反应过程中末端导管必须插入试管A的水中,目的是。 (2)制备氮化钙的正确操作步骤是(填字母),拆除装置,取出产物。a.点燃酒精灯b.打开活塞K并通入N2c.关闭活塞K,停止通N2d.反应管冷却至室温e.待反应完全进行4.二氯亚砜(SOCl2)是一种无色易挥发液体,遇水剧烈水解生成两种气体,常用作脱水剂,其熔点为-105 ,沸点为79 ,140 以上时易分解。甲同学设计如图W13-2装置用ZnC
3、l2xH2O晶体制取无水ZnCl2,回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略):装置的连接顺序为AB 。 图W13-25.2020浙江湖丽衢三地联考 过氧化尿素是新型冠状病毒肺炎疫情防控中使用的一种新型漂白剂、消毒剂,消毒效果优于H2O2和过氧乙酸,其化学式为CO(NH2)2H2O2。为测定过氧化尿素产品中活性氧的含量(含双氧水34%,则其中活性氧为16%),一般采用KMnO4标准溶液进行滴定,但由于KMnO4的强氧化性,其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原,生成难溶性物质MnO(OH)2,因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤:a.利用氧化还原滴定方法,在7080
4、 条件下用基准试剂溶液标定其浓度;b.过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处;c.称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中,将溶液加热并保持微沸1 h;d.用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2。(1)请按照正确的流程对上述步骤进行排序:(填字母)。(2)在下列物质中,用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用。A.H2C2O42H2O B.FeSO4 C.浓盐酸 D.Na2SO36.2020浙江绍兴一模 乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗暴剂等。某兴趣小组制备乙酰基二茂铁,流程如下:图W13-3已知:a.反应原理:+(CH3CO)2OCH3COOH+b.二茂铁熔点17
5、3 ,沸点249 ,100 易升华c.乙酰基二茂铁熔点81 ,沸点163 ,不溶于水,易溶于有机溶剂(1)粗产品中含有杂质为,可以用来鉴别的仪器是。(2)分离提纯粗产品后,用薄层层析来测定Rf值(定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下,特定化合物的Rf值是一个常数)。选出其正确操作并按序列出字母:acg。a.制备薄层色谱板b.用少量纯二茂铁和提纯后的产品分别溶于2 mL甲苯中,配成浓溶液c.用细玻璃管拉制两根微量滴管(尖端处约0.7 mm)d.将色谱板插入盛有乙醚的槽内,盖上盖子e.等溶剂上升到色谱板34高度时,取出色谱板,并标记溶剂所到高度f.分别用微量滴管浸入两浓溶液,
6、在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样g.计算Rf值7.2020浙江绍兴高三模拟 实验室以呋喃甲醛为原料制备呋喃甲醇与呋喃甲酸。.制备原理:.实验步骤:.相关信息:呋喃甲醛呋喃甲醇呋喃甲酸乙醚熔点/-36.5-29133-116.3沸点/161.717023134.5水溶性微溶微溶可溶不溶相对分子质量969811274.实验装置:图W13-4.分析与思考,回答下列问题:(1)操作名称为;产品Y为 。(2)操作的装置如图W13-4中甲所示,收集产品X时温度计的读数应控制在90 左右,其原因是 。(3)向操作所得的水溶液中加盐酸时,须控制pH为23,pH3的理由是 ;控制溶液pH时,应选择的指
7、示剂是 。(4)粗产品Y纯化过程时用图W13-4中乙装置进行热过滤,具体操作:向铜漏斗中加热水拆装置。请选择涉及操作顺序最合理的选项填入横线上。A.加热漏斗支管放入短颈漏斗放入滤纸放接液烧杯倒入热的待滤液B.放入短颈漏斗放接液烧杯加热漏斗支管放入滤纸倒入热的待滤液C.放入短颈漏斗放入滤纸加热漏斗支管放接液烧杯倒入热的待滤液D.放入短颈漏斗放入滤纸放接液烧杯倒入热的待滤液加热漏斗支管8.2020浙江五校联考节选 金属铬是硬度最高的金属,常用于制造不锈钢和仪器仪表的金属表面镀铬,可用铬铁矿(主要成分为 FeCr2O4,含有 SiO2、Al2O3等杂质)冶炼金属铬。铝热冶炼法的冶炼流程如下:图W13
8、-5图W13-6相关物质的溶解度曲线如图W13-6。步骤需先得到较纯的 Na2Cr2O72H2O 晶体,请给出下列操作的正确顺序:dcece。(操作可重复使用)a.将溶液(或滤液)蒸发至溶液表面出现晶膜;b.在 60 蒸发溶剂;c.冷却至室温;d.在 100 蒸发溶剂; e.过滤。9.2020浙江名校联盟创新卷 实验室以一种工业废渣(主要成分为 MgCO3、Mg2SiO4和少量 Fe、Al 的氧化物)为原料制备 MgCO33H2O。实验过程如下:图W13-7请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的 pH 范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀A
9、l3+3.04.7Mg2+8.510.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后次序列出字母,操作可重复使用):萃取后得到的水溶液()()()()()()()在 50 下干燥,得到 MgCO33H2O。a.边搅拌边向溶液中滴加氨水b.调 pH=3.0c.调 pH=5.0d.边搅拌边向滤液中滴加 Na2CO3溶液至有大量沉淀生成e.调 pH=11.0f.过滤g.洗涤h.向上层清液中滴加 Na2CO3溶液,无沉淀生成答案1.2.解析 此题来源于实验化学中明矾晶体的制备,为了得到大晶体,需要缓慢地析出晶体,故配制高于室温 1020 的明矾饱和溶液,若温度过高,则降温速度过快,不利于大晶粒的形成
10、。选规则明矾小晶体并悬挂在烧杯中央,自然冷却至室温即可。3.(1)防止空气进入装置与钙反应(2)baedc解析 (1)钙是活泼金属,易与氧气反应。(2)实验操作中,应先排除装置内的空气然后点燃酒精灯,反应结束后,应继续通氮气至冷却后再停止通氮气。4.DEFC解析 二氯亚砜遇水剧烈水解,所以要先通过浓硫酸,防止后续装置中水蒸气进入B装置;由于二氧化硫易溶于水,所以在检验二氧化硫前要设置E装置以防倒吸,最后用氢氧化钠溶液吸收尾气。5.(1)cdba(2)A解析 (1)先称量样品,溶于水,再过滤除去杂质MnO(OH)2,得到KMnO4溶液备用,再用氧化还原滴定法标定其浓度,故正确的顺序为cdba;(
11、2)基准物质一般要求:纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好,故选择A。6.(1)二茂铁或二乙酰基二茂铁核磁共振仪,红外光谱仪(2)bfde解析 (2)用配制点样的溶液,在色谱板两原点处点样,待干燥后,再重复点样。将色谱板放入展开剂,一段时间后,取出色谱板,并标记溶剂所到高度,计算Rf值。故答案为bfde。7.(1)萃取分液呋喃甲酸(2)减压蒸馏使呋喃甲醇的沸点降低,低于170 (约90 )时沸腾收集,防止温度过高引起呋喃甲醇结构破坏(3)使呋喃甲酸钠完全转化为呋喃甲酸而析出甲基橙(4)A解析 呋喃甲醛在碱性条件下发生歧化反应生成 和 , 易溶于乙醚,加入乙醚萃取分液,得到 的乙醚溶液和 的水溶
12、液; 的乙醚溶液蒸馏得到 ; 的水溶液加入盐酸,调节pH=3,生成 析出,再用重结晶法提纯 。根据以上分析,(1)操作是加入乙醚,分离 的乙醚溶液和 的水溶液,操作名称为萃取分液; 的水溶液加入盐酸,调节pH=3,生成 析出,所以产品Y为呋喃甲酸。(2)操作为蒸馏装置,防止温度过高引起呋喃甲醇结构破坏,通过减压蒸馏使呋喃甲醇的沸点降低,低于170 (约90 )时沸腾收集呋喃甲醇,所以温度计的读数应控制在90 左右。(3)向操作所得的水溶液中加入盐酸,控制pH为23,使呋喃甲酸钠完全转化为呋喃甲酸而析出,所以要控制pH3;甲基橙在pH3.1时,呈红色,所以控制溶液pH时应选择甲基橙作指示剂。(4
13、)为防止呋喃甲酸结晶析出,粗产品Y纯化过程用热过滤,具体操作:向铜漏斗中加热水加热漏斗支管放入短颈漏斗放入滤纸放接液烧杯倒入热的待滤液拆装置。故选A。8.abada 解析 根据题目信息,提纯Na2Cr2O72H2O晶体,需要除去Na2SO4,根据溶解性特点,在60 时,Na2SO4的溶解度最大,为加快蒸发的速率,先在100 蒸发溶剂,蒸发至表面出现大量晶膜后,形成饱和溶液。在 60 蒸发溶剂至表面出现晶膜,此时冷却至室温,杂质以Na2SO410H2O的形式析出,过滤得到Na2Cr2O7溶液,在100 蒸发至溶液表面出现晶膜,冷却至室温即可得到较纯的Na2Cr2O72H2O 晶体。故正确的操作顺序为dabacedace。9.acfdhfg解析 根据流程信息判断,萃取后得到的溶液中含有的主要的杂质离子为Al3+,根据沉淀时pH信息,滴加氨水,调节pH至5.0,待Al3+完全沉淀后,过滤。往滤液中滴加 Na2CO3溶液至大量沉淀(MgCO3)生成,向上层清液中滴加 Na2CO3溶液,检验沉淀是否完全,最后过滤出沉淀,洗涤,在 50 下干燥,得到MgCO33H2O,故正确的实验操作顺序为a、c、f、d、h、f、g。
