2019全国高考（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、京津沪浙）化学实验设计与评价是题深度解析.doc

1、 1 1 2019 全国高考（、京津沪浙）化学实验设计与评价试题深度解析 1.（2019 浙江卷）9下列说法不正确的是 A蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B可用精密 pH 试纸区分 pH5.1 和 pH5.6 的两种 NH4Cl 溶液 C用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D根据燃烧产生的气昧，可区分棉纤绵和蛋白质纤维 【答案】C 【解析】 化学实验“四防”，包括防止暴沸、防止爆炸、防止倒吸、防止污染。蒸馏时要在反应容器内加碎瓷片， 防止暴沸 A 项正确；精密 pH 试纸可以将 pH 值精确到小数点后一位,所以可以区分 pH5.1 和 pH5.6 的 两种 NH4Cl 溶液，B 项正确；苯和

2、四氯化碳互溶，且二者均难溶于水，加水不影响苯和四氯化碳的互溶体 系。可采用蒸馏分离，C 项错误；棉纤绵成分是纤维素，蛋白质纤维成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生 烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D 项正确。 2.（2019 浙江卷）25 白色固体混合物 A，含有 KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4，中的几种，常温常压下进行如下 实验。 无色气体 D 蓝色溶液 E 白色固体 F 无色溶液 B 固体 C 混合物 A HNO3 过量 H2O 足量 下列推断不正确 的是 A无色溶液 B 的 pH7 B白色固体 F 的主要成分是 H2SiO3 C混合物 A 中有 Na2Si

3、O3、CuSO4和 CaCO3 D在无色溶液 B 中加 HNO3酸化，无沉淀；再滴加 AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物 A 中有 KCl 【答案】C 【解析】 白色固体混合物 A 加水得无色溶液 B 和固体 C，B 中肯定不含 Cu2+，但结合固体 C 加过量硝酸，产 生蓝色溶液，说明 A 到 B 的过程中 Cu2+转化为沉淀，A 中必含有 CuSO4，又结合固体 C 中加过量硝酸后 得到白色固体 F，说明 A 中必含有 Na2SiO3，而且固体 C 与硝酸反应可得无色气体，该气体只能是 CO2， 可能是 CaCO3和硝酸反应，也可能是 Cu2+和 CO32-双水解得到的碱式碳酸铜与硝

4、酸反应生成的，因此，不 能确定碳酸钙和碳酸钠是否一定存在，但两者至少存在一种。 无色溶液 B 成分复杂，若 B 中只含有 KCl，则 pH=7；若含有 Na2CO3或硅酸钠或两者均有，则 CO32- 2 2 和硅酸根离子水解使溶液显碱性，pH7，故无色溶液 pH7，A 项正确；白色固体 F 难溶于硝酸，说明 F 为 H2SiO3，B 项正确；固体 C 加入硝酸得无色气体，该气体只能是 CO 2，可能是 CaCO3生成的，也可能 是 Na2CO3与硫酸铜反应生成的碱式碳酸铜再与硝酸反应生成的 CO2， 因此， 固体 C 中不一定含有 CaCO 3， C 项错误；检验 Cl-可用硝酸酸化的 AgN

5、O3溶液，所以证明 A 含有 KCl，证明 Cl-即可，D 项正确。 3.（2019 北京卷）28(16 分) 化学小组实验探究 SO2与 AgNO3溶液的反应。 （1）实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备 SO2，将足量 SO2通入 AgNO3溶液中，迅速反 应，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B。 浓 H2SO4与 Cu 反应的化学方程式是 。 试剂 a 是 。 （2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀 B 可能为 Ag2SO3，Ag2SO4或二者混合物。 (资料：Ag2SO4微溶于水，Ag2SO3难溶于水) 实验二:验证 B 的成分 写出 Ag2SO3溶于氨水的离子方程式 。 加入盐

6、酸后沉淀 D 大部分溶解，剩余少量沉淀 F。推断 D 中主要是 BaSO3，进而推断 B 中含有 Ag2SO3。向滤液 E 中加入一种试剂，可进一步证实 B 中含有 Ag2SO3。所用试剂及现象 是 。 （3）根据沉淀 F 的存在推断 SO42-的产生有两个途径: 途径 1：实验一中，SO2在 AgNO3溶液中被氧化，生成 Ag2SO4，随沉淀 B 进入 D。 途径 2：实验二中，SO32-被氧化为 SO42-进入 D。 实验三：探究 SO42-的产生途径 向溶液 A 中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有 ；取上层清液，继续滴 3 3 加 BaCl2溶液， 未出现白色沉淀， 可判断 B

7、 中不含 Ag2SO4。 做出判断的理由 。 实验三的结论： 。 （4）实验一中 SO2与 AgNO3溶液反应的离子方程式是 。 （5）根据物质性质分析，SO2与 AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放 置一段时间，有 Ag 和 SO42-生成。 （6）根据上述实验所得结论： 。 【答案】 （1）Cu+2H2SO4(浓) Cu SO4+SO2+2H2O，饱和 NaHSO3溶液。 （2）Ag2SO3+4NH3 H2O=2Ag(NH3)2+ SO32-+4H2O，加入品红溶液，溶液褪色 （3）Ag2SO4；由于 Ag2SO4微溶于水，Ag2SO4（s）2 Ag+ SO42-，

8、取上层清液滴加 BaCl2溶液， 若含有 Ag2SO4，则会出现白色沉淀。故 SO42-的产生途径是 SO32-被氧化为 SO42-进入 D。 （4）2 Ag+SO2+H2O= Ag2SO3+2H+ （5）SO2与 AgNO3溶液既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，其中沉淀反应的速率比氧化 还原反应快。 【解析】 （1）Cu+2H2SO4(浓) Cu SO4+SO2+2H2O,由于生成的二氧化硫气体中混有酸雾，会对后面的 实验造成干扰，故需要用饱和 NaHSO3溶液进行洗气。 （2）Ag2SO3+4NH3 H2O=2Ag(NH3)2+ SO32-+4H2O，D 中主要是 BaSO3，加入盐

9、酸后沉淀 BaSO3 大部分溶解，溶液中溶有一定量的 SO2，加入品红溶液，溶液褪色。 （3） 由于 Ag2SO4微溶于水， Ag2SO4（s） 2 Ag+ SO42-,取上层清液滴加 BaCl2溶液， 若含有 Ag2SO4， 则会出现白色沉淀。故 SO42-的产生途径是 SO32-被氧化为 SO42-进入 D。 （4）2 Ag+SO2+H2O= Ag2SO3+2H+ （5）SO2与 AgNO3溶液既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，其中沉淀反应的速率比氧化 还原反应快。 4.（2019 全国卷）27.（14 分） 硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2 xH2O）是一种重要铁盐，为充分利用资源

10、，变废为宝，在实验室中探究采用 废铁屑来制备硫酸铁氨，具体流程如下： 废废铁铁屑屑干干净净铁铁屑屑 废废渣渣 滤滤液液 硫硫酸酸铁铁 溶溶液液 硫硫酸酸铁铁铵铵 H H2 2S SO O4 4, ,8 80 0- -9 90 0 5 5% %H H2 2O O2 2 固固体体( (N NH H4 4) )2 2S SO O4 4 4 4 回答下列问题： （1） 步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。 （2） 步骤需要加热的目的是 ， 温度保持 80-95， 采用的合适加热方式是 。 铁屑中含有少量的硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 （填标号） 。 （3）步骤中选用足量的双

11、氧水，理由是 ，分批加入双氧水，同时为了 ，溶液 要保持 pH 值小于 0.5。 （4）步骤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150的时候，失掉 1.5 个 结晶水，失重 5.6%，硫酸铁氨晶体的化学式为 。 【答案】 （1）碱煮水洗 （2）加快反应；热水浴；C （3）将 Fe2+全部氧化为 Fe3+，不引入杂质；防止（抑制）Fe3+的水解。 （4）加热浓缩，冷却结晶，过滤（洗涤） （5）NH4Fe(SO4)2 12H2O 【解析】 本题考查了实验操作及相关元素性质 废铁屑表面油污需选用在碱性溶液加热，去污，而

12、后水洗。铁屑遇硫酸想得到 FeSO4溶液，加热的目 的为加快反应；控温在 80-95，采用的合适方式是热水浴加热；铁屑中含有少量的硫化物，反应产生的 气体含 H2S，需用碱液吸收处理，由于酸碱反应迅速，需考虑防倒吸问题，故选 C。本实验目的是制备硫 酸铁氨，滤液中的 Fe2+需氧化为 Fe3+，步骤中选用足量的双氧水即为将 Fe2+全部氧化为 Fe3+，双氧水还 原产物为水，不引入杂质；由于 Fe3+易水解，需控制 pH 值，保持在较强酸性中，抑制 Fe3+的水解。步骤 的实验是将硫酸铁氨从溶液中结晶，实验操作为加热浓缩，冷却结晶，过滤（洗涤） ，干燥得到硫酸铁 铵晶体样品。热重分析法测定硫酸

13、铁铵晶体样品，1.5 个结晶水，占晶体样品失重 5.6%，由此判断晶体样 品的相对分子质量为 056. 0 185 . 1 =482，硫酸铁氨晶体的化学式为 NH4Fe(SO4)2 12H2O。 5.（2019 全国卷）28 （15 分） 水 水 NaOH NaOH A B C D 5 5 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5，100以上开始升华），有兴奋大脑神经和利 尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%5%、单宁酸（Ka约为 104，易溶于水及乙醇）约 3%10%，还含有色 素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，

14、蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后 滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶， 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取 器的优点是_。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。 “蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。 A直形冷凝管 B球形

15、冷凝管 C接收瓶 D烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火 加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。 【答案】 （1）增加固液接触面积，提取充分 沸石 （2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸 水 （5）升华 6 6 【解析】（1）将茶叶研细是为了增大表面积，提高萃取效率。 （2）乙醇易挥发，蒸汽遇明火易燃。 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。提取时， 将待测样品包在脱脂滤纸

16、包内，放入提取管内。提取瓶内加入溶剂，加热提取瓶，溶剂气化，由连接管上 升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的物质。待提取管内溶剂液面达到一定高度，溶剂经 虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复， 直到抽提完全为止。索氏提取的优点是可进行多次循环提取，与一般浸泡法比较具有：溶剂用量小、效率 高，提取完全等优点。 （3）乙醇是优良的有机溶剂，沸点低易挥发。蒸馏仪器包括：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、 直形冷凝管、接收瓶。 （4）单宁酸易溶于水及乙醇，会与咖啡因混合不易除去，加入生石灰将其转化为钙盐，提高沸点， 有利于下一步升华提纯

17、。生石灰还能吸水，将浓缩液转换为粉状物，防止升华时水分蒸发影响收集。 （5）咖啡因的熔点比较高，且在熔点温度以下有较高的蒸气压，因此能自固态不经过液态而直接转 变为蒸汽，可以用升华法与粉状物分离。 6.（2019 全国卷）27（14 分） 乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方 法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 -72-74 135138 相对密度/（g cm3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL，充分摇

18、动使固体完全溶解。缓慢滴 加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作. 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。 7 7 回答下列问题： （1）该合成反应中应采用_加热。（填标号） A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉 （2）下列玻璃仪器中，中需使用的有_（填标号） ，不需使用的_（填名称） 。 （3）中需使用冷水，目的是_。 （4）中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去

19、难溶杂质。 （5）采用的纯化方法为_。 （6）本实验的产率是_%。 【答案】 （1）A （2）BD 分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠 （5）重结晶 （6）60 【解析】 （1）考查水浴加热的特点。因为反应温度 70，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的 方法加热； （2）考查实验基本操作过滤。过滤用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯。则答案为：B、D； 分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。 （3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度使其充分析出； （4）乙酰水杨酸

20、难溶于水，为了除去其中的难溶性杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生 成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质； （5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶； （6）水杨酸分子式为 C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为 C9H8O4，根据关系式法计算得： C7H6O3 C9H8O4 138 180 8 8 6.9g m m( C9H8O4)=(6.9g 180)/138=9g，则产率为 9 4 . 5 100=60。 7.（2019 天津卷）9.(18 分) 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题 I.环己烯的制备与提纯 （1）

21、原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 现象为 （2）操作 1 的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为 ， 浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择 FeCl3.6H2O 而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产生 SO2 b. FeCl3.6H2O 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念。 C同等条件下，用 FeCl3.6H2O 比浓硫酸的平衡转化率高。 仪器 B 的作用为 （3）操作 2 用到的玻璃仪器是 。 （4）将操作 3(蒸馏)的步骤补齐：安裝蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石 弃去前馏分，收集 83的馏分。 .环己烯含量的测定 在一

22、定条件下，向 a g 环已烯样品中加入定量制得的 b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的 Br2与 足量 KI 作用生成 I2， 用 c mol-L-1的 Na2S2O3标准溶液滴定， 终点时消耗 Na2S2O3标准溶液mL(以上数据 均已扣除干扰因素)。 测定过程中，发生的反应如下： Br2 Br Br Br2+2KI=I2+2KBr 9 9 I2+ 2Na2S2O3= 2NaI+ Na2S4O6 （5）滴定 Na2S2O3所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号) a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥

23、发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化 【解析】【解析】 该题以有机实验为载体,通过对提纯物质流程图的认知,考查物质检验、分离方法和仪器的选择，通过 纯度计算考查了定量实验-滴定实验中指示剂的选择及结果误差分析，充分体现了化学学科思维的应用 性。 （1）根据苯酚的性质，检验试剂应为 FeCl3溶液，现象是：溶液显紫色。 （2）考查了催化剂只能改变速率而不能改变反应物转化率的常识。 .环己烯含量的测定 通过已给三个化学反应方程式得到关系式 Br2-I2-2Na2S2O3 剩余的 n(Br2)=0.5n(Na2S2O3 )=0.510-3cV mol 与环己烯反应的 n(Br2)=(b-0.51

24、0 -3cV) mol 求得环己烯的质量分数为 a 82) 2000 cv -(b 【答案】【答案】 （1）FeCl3溶液 溶液显紫色 OH H2O+ FeCl3H2O6 a、b 减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热 （5）淀粉溶液 a 82) 2000 cv -(b （6）b、c 8.（2019 江苏卷）19. （15 分） 实验室以工业废渣（主要含 CaSO4 2H2O，还含有少量 SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原料制取轻质 CaCO3 10 10 和(NH4)2 SO4晶体，其实验流程如下： （1）室温下，反应 CaSO4（s）+ CO32 (aq) CaCO

25、3（s）+ SO42 (aq)达到平衡，则溶液中 c(SO42 )/ c(CO 3 2)= Ksp(CaSO 4)=4.8 10 -5，Ksp(CaCO 3)=3 10 -9 （2）将氨水和 NH4 HCO3溶液混合，可制得(NH4)2 CO3溶液，其离子方程式为 ；浸取废渣时， 向(NH4)2 CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。 （3）废渣浸取在如题 19 图所示的装置中进行。控制反应温度在 60 70，搅拌，反应 3 小时。温度过高将会导致 CaSO4的转化率下降，其原因 是 ；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高 CaSO4转化率的操作有 。 （4）滤渣水洗后，经多步

26、处理得到制备轻质 CaCO3所需的 CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料， 制取 CaCl2溶液的实验方案： 已知 pH=5 时 Fe(OH)3和 Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5 Al(OH)3开始 溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和 Ca (OH)2。 【答案】 （1）1.6 104 （2）HCO3 + NH3 H2O= NH4+ + CO32 + H 2O（或 HCO3 + NH3 H2ONH4+ + CO32 + H2O） 增加溶液中的 CO32 的浓度，促进 CaSO 4的转化 （3）温度过高，(NH4)2 CO3分解 加快搅拌速率 （4）在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，

27、待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入 Ca (OH)2，用 pH 试纸测量溶液 pH，当 pH 介于 58.5 时，过滤 【解析】 （1）在同一溶液中，Ca2+浓度相同，根据溶度积数学表达式，则有 （2）由题干“将氨水和 NH4 HCO3溶液混合，可制得(NH4)2 CO3溶液”可知，加氨水的作用是利用氨水 的碱性中和 HCO3 生成 CO 3 2 ，即 HCO3 + NH 3 H2O NH4+ + CO32 + H2O， 浸取废渣时， 加入适量氨水 可使该平衡正向移动， 增加溶液中的 CO32-的浓度， 从而使 CaSO4（s） + CO32-(aq) CaCO3（s） + SO42

28、-(aq) 11 11 正向移动，促进促进 CaSO4的转化。 （3）该装置进行的反应是：CaSO4（s）+(NH4)2 CO3 (aq) CaCO3（s）+2NH+4 + SO42 (aq)，当 温度过高时，会导致(NH4)2 CO3分解，平衡逆向移动，导致 CaSO4的转化率下降。在溶液里进行的反应， 压强无影响，题目限定了温度、浓度，反应时间，可以选择加快搅拌速率，进而提高反应的速率，在相同 时间内，提高了反应物的转化量，提高 CaSO4转化率。 （4）水洗后的滤渣中含有 CaCO3、Al2O3、Fe2O3 、SiO2、CaSO4，用盐酸充分溶解，过滤除去 CaSO4、 SiO2然后根据

29、已知信息，调 pH 至 58.5 时可使 Al3+、Fe3+转化为 Fe(OH)3和 Al(OH)3沉淀，过滤后即可 得到所需的 CaCl2溶液。 9.（2019 江苏卷）B.实验化学 丙炔酸甲酯（ CHC-COOCH3 ）是一种重要的有机化工原料,沸点为 103105。实验室制备少量 丙炔酸甲酯的反应为 CHC-COOCH3 + H 2O CHC-COOHCH3OH + 浓硫酸 实验步骤如下： 步骤 1:在反应瓶中，加人 14g 丙炔酸、50mL 甲醇和 2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤 2:蒸出过量的甲醇(装置见题 21B 图)。 步骤 3:反应液冷却后,依次用饱和 NaC

30、I 溶液、5% Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤 4:有机相经无水 Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。 （1）步骤 1 中，加入过量甲醇的目的是 。 （2）步骤 2 中，题 21B 图所示的装置中仪器 A 的名称是 ；蒸馏 烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。 （3）步骤 3 中，用 5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ；分离出 有机相的操作名称为 。 （4） 步骤 4 中， 蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。 【答案】 （）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率 （）(直形)冷凝管 防止暴沸 （3）丙炔酸 分液 （4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高 【解析】 （1）甲醇作为反应物之一，

31、增大用量，可以使反应正向移动，提高原料丙炔酸的转化率，此外过量 12 12 的甲醇作为溶剂，使反应更充分。 （3）步骤 3、4 是对产品进行分离提纯的过程，先用饱和 NaCI 溶液除去硫酸、甲醇等大部分溶于水 的杂质，然后用 Na2CO3溶液除去丙炔酸甲酯中的丙炔酸，用分液方法分离，得到的有机相为丙烯酸甲酯， 然后水洗，除去碳酸钠和丙炔酸钠溶液，最后用无水 Na2SO4干燥除水。 （4）丙炔酸甲酯沸点为 103105，高于水的沸点 100，不能用水浴加热的方法进行蒸馏。 10.（2019 上海卷）(二) （1）从绿色化学、环保的角度选择制取硫酸铜的原料_。 a.Cu b.CuO c. CuS

32、d.Cu(OH)2 CuSO4 （2）写出从硫酸铜溶液中得到硫酸铜晶体的操作： _、_、过滤、洗涤 （3）如图球形管装置的作用：_。 浓硫酸 铜 NaOH溶液 AB （4）反应后溶液中存在 Cu2+，但浓硫酸有吸水性，不能通过溶液颜色来判断 Cu2+的存在，请写出一 种简便的方法验证 Cu2+的存在：_。 （5）在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生 CuS 和 Cu2S 固体。 已知：2CuSCu2S+S。取 a g 固体样品，加热后测得 Cu2S 固体质量为 b g，求固体样品中 CuS 质量分 数_；若 Cu2S 在高温下会分解为 Cu，则测得的 CuS 的质量分数_(偏大、偏小或不变

33、)。 （6）根据以上信息，说明 Cu 与浓硫酸反应需要控制哪些因素：_。 【答案】 （1）bd； （2）蒸发浓缩、冷却结晶； （3）防止倒吸(实际上要写清楚什么物质被吸收引起倒吸)； （4）将反应溶液小心沿烧杯内壁倒入水中，若溶液变蓝，则说明反应产生了 Cu2+； （5）100% 2(ab)/a 或200(ab)/a%；偏大 (6)控制温度不宜过高，反应时间不宜过长 【解析】 （1）a 选项 Cu 与浓硫酸反应才能制取硫酸铜，并且产生污染环境的气体二氧化硫，故不选；b 选项 CuO 与稀硫酸反应即可生成硫酸铜，且无污染环境的产物；c 选项 CuS 不溶于酸，如果要制备硫酸铜，需 13 13 要

34、先与氧气反应生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再与稀硫酸反应得到硫酸铜，过程中产生二氧化硫污染环 境，故不选；d 选项只需要稀硫酸并无有害产物；综上，答案选 bd。 （2）大多数盐的溶解度随温度降低而下降，因此用降温结晶的方法得到更多的晶体。 （3）球形管提供较大的空间，防止形成过大的负压，防倒吸。 （4）由于浓硫酸的吸水性，导致 Cu2+无法与水结合产生蓝色溶液，因此需要加水稀释检验铜离子。 需要注意的是原反应液中存在浓硫酸，因此稀释时应注酸入水，即原反应液倒入水中进行稀释，若溶液呈 蓝色，则说明铜离子的存在。 （5）列方程组：设 CuS 质量为 x g，Cu2S 质量为 y g，根据题意可列出方

35、程 xya，y5x/6b， 解得 x=6(ab)，因此 CuS 的质量分数为100% a b-a6 ）（ ；若 Cu2S 在高温下分解为 Cu，则测得加热后得 到的固体质量 b 就会偏小，根据表达式可看出，测得的 CuS 的质量分数偏大。 （6）控制温度不宜过高，反应时间不宜过长(具体得看题干和题目信息) 10.（2019 浙江卷）28(4 分)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备 Fe(OH)2白色沉淀。 请回答： （1）仪器 1 的名称_。装置 5 的作用_。 （2）实验开始时，关闭 K2，打开 K1，反应一段时间后，再打开 K2，关闭 K1，发现 3 中溶液不能进 入 4 中。请为装置

36、作一处改进，使溶液能进入 4 中_。 （3）装置改进后，将 3 中反应后溶液压入 4 中，在 4 中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没 有产生白色沉淀的原因_。 【答案】 （1） 滴液漏斗(分液漏斗) 液封，防止空气进入装置 4 （2） 在装置 2、3 之间添加控制开关 （3）在装置 2、3 之间添加控制开关 【解析】 制备 Fe(OH)2白色沉淀必须在无氧气的环境中进行。将铁屑和稀硫酸反应得到 FeSO4，再利用气体产 生的气压把 FeSO4溶液压至装置 4 中与 NaOH 反应， 得到 Fe(OH)2， 注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。 （1）观察仪器 1 特征可知是分液漏斗或者滴液

37、漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸 无关，可知装置 5 的作用是液封，防止空气进入装置 4。 （2）实验开始时，关闭 K2，打开 K1，反应一段时间后，再打开 K2，关闭 K1，发现 3 中溶液不能进 入 4 中。如此操作，不行的原因在于仪器 1 产生的 H2从左侧导管逸出，那么没有足够的压强不能将 FeSO4 14 14 溶液挤出，因而在装置 2、3 之间添加控制开关即可。 （3）灰绿色沉淀产生的原因是 Fe(OH)2被空气氧化，因为装置 4 中空气没有完全排尽。 11.（2019 浙江卷）31 【加试题】(10 分) 某兴趣小组在定量分析了镁渣含有 MgCO3、Mg(OH)2、

38、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和 SiO2中 Mg 含量的 基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2 6H2O)。 700煅烧 镁渣 A 固体 B 固液混合物 C 固液混合物 D 固体渣 E 溶液 F MgCl26H2O NH4Cl 溶液 蒸氨 相关信息如下： 700只发生 MgCO3和 Mg(OH)2的分解反应。 NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO 反应，且反应程度不大。 “蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。 请回答： （1）下列说法正确的是_。 A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高 MgO 的溶解量 C步

39、骤，可以将固液混合物 C 先过滤，再蒸氨 D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤 （2） 步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源 _。 为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象 _。 （3）溶液 F 经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现 溶液呈碱性。 含有的杂质是_。 从操作上分析引入杂质的原因是_。 （4）有同学采用盐酸代替步骤中的 NH4Cl 溶液处理固体 B，然后除杂，制

40、备 MgCl2溶液。已知金 属离子形成氢氧化物沉淀的 pH 范围： 金属离子 pH 15 15 开始沉淀 完全沉淀 Al3+ 3.0 4.7 Fe3+ 1.1 2.8 Ca2+ 11.3 Mg2+ 8.4 10.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体 Ba( )( )( )( )( )( )MgCl2溶液产品。 a用盐酸溶解 b调 pH3.0 c调 pH5.0 d调 pH8.5 e调 pH11.0 f过滤 g洗涤 【答案】 （1）ABD （2）adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 （3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解 （4）cfef

41、ga 【解析】 （1）选 A，步骤温度达 700，不能用烧杯和锥形瓶煅烧样品，只能用坩埚；选 B，步骤，蒸氨 促进氯化铵水解平衡正向移动，酸性增强，有利于提高 MgO 的溶解量；C 不选，因为信息NH4Cl 溶液 仅与体系中的 MgO 反应，且反应程度不大，在此情况下先过滤不利于 MgO 的溶解；选 D，步骤固液分 离操作采用常压过滤即可，如采用减压过滤，可加速分离。 （2）蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)，连接顺序 adfc，选用 f 防倒吸；在硫酸 中宜选用酸性范围变色的指示剂甲基橙，它的变色范围 3.14.4，颜色由红色变橙色时，说明蒸氨可以停 止。 （3）溶液呈碱性的杂质为碱式氯化镁(氢氧化镁)，从操作上分析引入杂质的原因是过度蒸发导致氯化 镁水解 （4）先调 pH5.0，再过滤掉氢氧化铁和氢氧化铝；再调调 pH11.0，过滤得到氢氧化镁沉淀，除 去了钙离子；实现分步除杂后，再加盐酸溶解，得到镁离子的溶液。