1、中国地质大学中国地质大学( (武汉武汉) )材化材化学院学院The Faculty of Material Science & Chemistry ,China University of GeosciencesStudy Methods of Material材料研究方法材料研究方法 (Modern Testing Technique，Using in material analysis)（现代测试技术，材料分析）（现代测试技术，材料分析）12什么是材料研究方法？学习材料研究方法的什么是材料研究方法？学习材料研究方法的目的？目的？ 材料研究方法：材料研究方法：研究材料的研究材料的化学组成化学
2、组成、结构结构、表表面形态面形态、性能性能等的各种仪器分析方法。等的各种仪器分析方法。 学习目的：学习目的：掌握材料的掌握材料的成分、结构及微形貌等的检成分、结构及微形貌等的检测与分析技术方法测与分析技术方法，对，对仪器的原理、构型、结果解释仪器的原理、构型、结果解释等有较系统全面的了解等有较系统全面的了解，最终达到综合运用的目的，最终达到综合运用的目的，为以后从事科研及生产工作打好基础。为以后从事科研及生产工作打好基础。3学习材料研究方法的重要性学习材料研究方法的重要性科研工作：生产工作：4参考书：1.材料分析测试技术材料X射线衍射与电子显微分析，周玉，武高辉，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，
3、2006。2.X射线分析简明教程，彭志忠，北京：地质出版社，1982。3.材料研究方法，王培铭，许乾慰，北京：科学出版社，2005。4.材料研究方法，黄新民，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008。5.X射线衍射原理及应用，刘粤惠，刘平安，北京：化学工业出版社，2008。6.X射线衍射分析技术，晋勇，孙小松等，北京：国防工业出版社，2008.7.X射线衍射方法及应用，廖立兵，李国武，北京：地质出版社，2008。8.X射线荧光光谱分析基础，梁钰编，北京：科学出版社，2007。9.材料现代分析与测试技术，王晓春，张希燕，北京：国防工业出版社，2010。10. 材料现代分析及测试技术，廖晓玲，北京：
4、冶金工业出版社，2010。11. 材料分析方法，杜希文，原续波，天津：天津大学出版社，2006。12. 材料研究方法，谈育煦，胡志忠，北京：机械工业出版杜，2004。13. 材料分析测试方法，王成国，上海：上海交通大学出版社，2004。5 5成分声、光、电、磁、声、光、电、磁、热、力学等性质热、力学等性质形态、大小等结构材料研究方法的主要内容：材料材料Al2O3MgOSiO2Optionalratio6heatingRaw material single element materialAl : Aluminum (Cubic立方)Mg: Magnesium (Cubic)Mg: Magnes
5、ium (Hexagonal六方)Si: Silicon (Cubic)Si: Silicon (Hexagonal)Si: Silicon (Monoclinic单斜) 7 Al-oxidesAl2O3 Corundum（刚玉）（刚玉）Al2O3 Ruby（红宝石）（红宝石）Al2O3 Cubic 立方立方Al2O3 Hexagonal六方六方Al2O3 Tetragonal四方四方Al2O3 Orthorhombic斜方斜方About 30 types Mg-oxidesMgO Periclase方美石方美石 (Cubic)MgO2 (unknown) MgO4 (Tetragonal)8
6、 Mg-Al-oxidesMgAl2O4 Spinel尖晶石Mg-Al-OMgAl26O40Mg0.866Al1.830O3.611Mg0.388Al2.408O4(Mg0.4Al0.6)Al1.8O4 Al-Si-oxidesAl2SiO5 sillimanite硅线石Al2SiO5 kyanite蓝晶石Al2SiO5 andalusite红柱石9 Mg-Al-Si-oxidesMg2Al4Si5O18 Cordierite堇青石Mg3Al2Si3O12 Pyrope镁铝石榴子石Mg4Al10Si2O23 sapphirine蓝宝石 Mg2Al4Si5O18 indialite印度石Mg2A
7、l3(Si3Al)O10O8 chlorite绿泥石About 50 kindsTotally 300-400 types of phase101.1 1.1 化学组成分析：化学组成分析：确定材料中元素的组成及含量确定材料中元素的组成及含量 分为分为定性分析定性分析（qualitativequalitative）和和定定量分析量分析( (quantitativequantitative) )11 定性分析定性分析：确定材料中阴阳离子的的种类。确定材料中阴阳离子的的种类。 定量分析定量分析：确定材料中阴阳离子的种类及含量。确定材料中阴阳离子的种类及含量。12 重量浓度重量浓度: 适用于固体和液体
8、适用于固体和液体常量：常量： %wt 微量微量: ug/g (g/t) (ppm) 10-6超微量超微量 : ng/g (ppb) 10-9痕量痕量: pg/g (ppt) 10-12（ppm:百万分之百万分之.) 体积浓度体积浓度: 适用于液体和气体适用于液体和气体常量常量: mol/L微量微量: mmol/L13a) 对于对于金属金属、单元素材料单元素材料、硫化物硫化物和其它的和其它的不含氧的不含氧的材料材料，通常用，通常用元素含量元素含量来表示。来表示。如：如： 钢材：钢材：Fe，99.00%wt；C，1.00%wt。 磁黄铁矿（磁黄铁矿（Fe1-xS）：）：Fe，63.00%wt；S，
9、 36.00%wt；Ni，0.50%wt。14b) b) 对于对于氧化物氧化物，硅酸盐硅酸盐，碳酸盐碳酸盐及及硫酸盐硫酸盐，通常用，通常用氧化物的形式氧化物的形式的表示其化学组成。的表示其化学组成。例如：例如： 钾长石钾长石(KAlSi3O8): K2O，15.13%wt；SiO2，3.51%wt；Al2O3，18.99%wt；Na2O 1.34%wt；CaO， 0.13%wt；Fe2O3 0.09%wt。 方解石方解石(CaCO3): CaO，55.03%wt；CO2，43.97%wt，FeO，0.12%wt；MgO，0.22%wt。1535.014535.0145当小数后取当小数后取2 2
10、个有效数字时为个有效数字时为 35.01 35.01 3 3个有效位时等于个有效位时等于: 35.014: 35.0144 4舍舍 6 6入入, 5, 5看单双看单双 ( (奇进偶不进奇进偶不进) )如：小数后取两位：如：小数后取两位： 35.045 - 35.04 35.045 - 35.04 35.035 - 35.04 35.035 - 35.04 35.0451 - 35.05 35.0451 - 35.0516 确定物质中元素（原子）的排列组合方式确定物质中元素（原子）的排列组合方式晶系晶系 (Crystal system ) 对称要素对称要素（ Symmetry） 晶胞常数晶胞常数
11、 (Cell parameters )原子坐标原子坐标, 按等效点系描述按等效点系描述 (atom coordinates in the unit cell)17C (Carbon): 可能是石墨可能是石墨(graphite) 、金刚石、金刚石 (diamond)、富勒烯、富勒烯（C60）、碳纳米管、石墨烯）、碳纳米管、石墨烯(Graphene)，因为它们，因为它们结构不同结构不同 (原子排列不同原子排列不同)。SiO2： -石英、石英、-石英、硅藻土、玛瑙、玉髓、石英、硅藻土、玛瑙、玉髓、Al2SiO5: 红柱石红柱石(Andalusite)、蓝晶石、蓝晶石 (Kyanite)、硅线石、硅线
12、石（sillimanite）For example18晶系晶系: 立方（立方（cubic），三方（），三方（trigonal）, 六方六方（hexagonal）,四方（四方（tetragonal）, 斜方斜方（orthorhombic）,单斜（单斜（monoclinic）, 三斜三斜 (triclinic）对称要素对称要素: m, c, (1,2,3,4,6,3-,6-)晶胞常数晶胞常数: a, b, c, , ， 原子坐标原子坐标（Atomic coordinates）：）：例如：石盐的结构例如：石盐的结构（NaCl）Fm3m a = 5.628Cl: 4a, 0,0,0 Na: 4b, ,
13、.1920观察物质的表面形貌观察物质的表面形貌微形貌微形貌 宏观宏观 微观微观 超微观超微观: 宏观：肉眼观察；宏观：肉眼观察； 微观：显微镜、电子显微镜；微观：显微镜、电子显微镜； 超微观：扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜。超微观：扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜。表面形态研究的主要内容：表面形态研究的主要内容： 观察颗粒的形状、边界特征，有时甚至可观察颗粒的形状、边界特征，有时甚至可以直接观察到原子级别。以直接观察到原子级别。 一般地，形貌分析和成分分析联合进行，一般地，形貌分析和成分分析联合进行，此即所谓的微区分析既分析微形貌，又分此即所谓的微区分析既分析微形貌，又分析微区成分。析微区成
14、分。2122液体、气体、固体液体、气体、固体液体液体化学反应化学反应计算化学组成计算化学组成分析结果分析结果 232425液、气、固液、气、固液液测试吸收光谱测试吸收光谱( (不同阳离子吸收不不同阳离子吸收不同波长的光同波长的光) )2627光光 源源固体样品固体样品二次光二次光( (元素不同，二次光波长不同元素不同，二次光波长不同) )检测二次光的波长和强度可检测二次光的波长和强度可以确定元素的种类和含量以确定元素的种类和含量2829303132Stable isotope稳定同位素稳定同位素Radiating Isotope放射同位素放射同位素333435361 1：化学成分：化学成分：S
15、iSi、AlAl、OO2 2：物相种类：物相种类： （1 1） 石英相、刚玉相石英相、刚玉相 （2 2）单质硅、单质铝）单质硅、单质铝 （3 3）铝硅酸盐）铝硅酸盐 2.2 2.2 结构分析结构分析373839404142电子显微镜：电子显微镜：1、扫描电子显微镜、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM) 样品要求导电或者被制成导电样品。样品要求导电或者被制成导电样品。2、环境扫描电镜、环境扫描电镜（Environment SEM，ESEM) 类似类似SEM. 但样品表面可导电也可不导电。但样品表面可导电也可不导电。43环境扫描电镜的普通测样模式就是扫
16、描电环境扫描电镜的普通测样模式就是扫描电镜，只能做导电的样品镜，只能做导电的样品只有加上环扫的附件之后，才叫环境扫描只有加上环扫的附件之后，才叫环境扫描电镜，这时候可以检测不导电的样品，但电流电镜，这时候可以检测不导电的样品，但电流要降低要降低1010倍左右，分辨率、放大倍数也大大降倍左右，分辨率、放大倍数也大大降低，主要是为了分析生物有机体，所以可以不低，主要是为了分析生物有机体，所以可以不用抽真空用抽真空44454647484910001200140016001800200022002400260069707172737475767778798081Counts / sBinding Energy (eV)Al 2p Al 300W PE 25eV Al2p500.00E+001.00E+042.00E+043.00E+044.00E+045.00E+04524526528530532534536538540Counts / sBinding Energy (eV)O 1s Al 300W PE 25eV O1s51525354
