1、1 专题 19 物质的检验、分离与提纯 2019 年高考题 【2019 全国理综，28,15 分】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点 234.5， 100以上开始升华） ， 有兴奋大脑神经和利尿等作用。 茶叶中含咖啡因约 1%5%、 单宁酸 （Ka 约为 104，易溶于水及乙醇）约 3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖 啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。 实验时烧瓶中溶剂受热蒸发， 蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷 凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端 时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取
2、。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是_，圆底 烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比， 采用索氏提取器的优点是_。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 _。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外， 还有_（填标号）。 A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖 啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。 (除标明外，
3、每空 2 分)(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石（1 分） 2 （2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） （3）乙醇沸点低，易浓缩 AC （4）单宁酸（1 分） 水（1 分） （5）升华 【解析】 本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程，考查化学实验方案分析，考查的核心素 养是科学探究与创新意识。 （1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取 更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。 （2）由于 溶剂乙醇具有挥发性和易燃性， 因此在提取过程中不可用明火直接加热。 本实验中采用索氏 提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用， 能减少溶剂用
4、量， 且萃取效率高。 （3） 提取液需经 “蒸 馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。 “蒸馏 浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶） 。（4）向 浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。 （5） 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物 放入蒸发皿并小火加热， 咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上， 可知该分离提纯的方法为升华。 【实验攻略】 今年的实验题不同于往年， 属于实验和流程的综合题， 试题中信息量比较大， 实验装置和材料都比较新颖，但考查的知识较基础，具有起点高和落点低的特点。要解答这 类实验题，关键要读懂题中信息，看懂实验装置
5、，知道每个步骤的具体操作，能结合题中信 息和具体操作等进行综合分析，还需注意某些答案可能隐藏在信息中。 2018 年高考题 1.（2018 浙江 4 月选考，2 分） 某绿色溶液 A 含有 H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、 SO42-、Cl-、CO32-和 HCO3-离子中的若干种。取该溶液进行如下实验（已知 Ag2SO4微溶于水， 可溶于酸）： 向溶液中滴加 Ba(OH)2溶液，过滤，得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液 B； 取滤液 B，先用 HNO3酸化，再滴加 0.001 molL-1 AgNO3溶液，有白色沉淀生成。 下列说法不正确的是 A.溶液 A 中一定存在 H+、SO4
6、2-和 Cl- B.溶液 A 中不存在 Mg2+、CO32-和 HCO3-，不能确定 Na+的存在 C.第步生成的白色沉淀中只有 AgCl，没有 Ag2CO3 D.溶液 A 中存在 Fe2+与 Cu2+中的一种或两种，且可以用 NaOH 溶液判断 1. B 本题考查离子的检验与推断。根据步骤得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液 B， 可知原溶液中必然含有 SO42-和 H+，存在 Fe2+与 Cu2+中的一种或两种，则一定不存在 CO32- 和 HCO3-；根据步骤得到不溶于硝酸的白色沉淀，可知原溶液中必然含有 Cl，白色沉淀 为 AgCl，故 A、C 项正确；不能确定原溶液中是否存在 Na+、M
7、g2+，故 B 项不正确；绿色溶 液 A 中存在 Fe2+与 Cu2+中的一种或两种，且 Fe2+、Cu2+与 NaOH 反应的现象不同，故可 用 NaOH 溶液判断，D 项正确。 2.（2018 浙江 4 月选考，2 分）下列操作或试剂的选择不合理的是 A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质 B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸 2. A 本题考查物质的分离、提纯和鉴别。I2易升华，蒸发结晶不宜用于易升华的物质的分 离，A 项不合理；灼烧时氧化铜中的铜粉可被氧化为氧化铜，B 项合理；硫酸和碳酸钠
8、反应 可生成 CO2气体,与硅酸钠反应产生硅酸沉淀，与硫酸钠不反应，可以鉴别，C 项合理 ； 含氢 3 氧化钠的氢氧化铜悬浊液与乙醇不反应， 与乙醛反应生成砖红色沉淀， 与足量乙酸反应后变 为蓝色溶液，可以鉴别，D 项合理。 3. （2018 海南，7,4 分）下列分离方法正确的是 A.回收水溶液中的 I2：加入乙醇，分液、蒸发 B.回收含有 KC1 的 MnO2：加水溶解，过滤、干燥 C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有 P2O5的干燥管 D.除去乙中醇的水：加入无水氯化钙，蒸馏 3.B 因为乙醇与水可以互溶，所以乙醇不能用作从碘水中提取碘的萃取剂，A 分离方法不 能实现；MnO2难溶于水，而
9、KCl 易溶于水，因此可以采用过滤的方法来分离 KCl 与 MnO2 的混合物，B 方法可行 ； NH3属于碱性气体，不能用 P2O5等酸性氧化物的干燥剂来干燥，C 分离方法不可行；无水氯化钙即能吸收水分，也可以吸收乙醇，D 分离方法不敢当。 2017 高考题 1.【2017 年高考全国卷年高考全国卷 I 卷卷】 实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往 往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是（ ） A.、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C.
10、结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热 D.装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【答案】B 【解析】本题考查实验设计与评价，涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。审题时抓住两 个关键、一个迁移:关键 1锌粒中的硫指硫元素，即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS)，暗示: 制备氢气时会生成 H2S；关键 2焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量 O2；迁移 氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。加热 WO3之前，要确保排尽装 置内的空气，因为 H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的 纯度判断空气是否排尽，B 项正确。装置 Q 是启普发生器，是氢气的发
11、生装置，装置排列 顺序是氢气发生装置安全瓶除去 HCl、O2装置除去 H2S 装置干燥氢气装置氢气 还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn+2HClZnCl2+H2、ZnS+2HClZnCl2+H2S，用装 置 Q 制得的氢气中含有 H2S、O2、HCl、H2O 等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生 成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性 高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸 性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A 项错误 ； 类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再 继续通入氢气一段时间，C 项错误；装置 Q 不
12、能加热，适合块状固体与液体在常温下反应， 而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热， 且二氧化锰是粉末状固体， 故不能用装 置 Q 制备氯气，D 项错误。 【名师点睛】 (1)化学实验装置连接的一般思路:气体发生装置安全装置除去杂质 1 装置 4 除去杂质 2 装置干燥装置主体反应装置尾气处理装置。(2)酸性高锰酸钾溶液 是常见的氧化剂。 例如， 2MnO4+5H2S+6H+2Mn2+5S+8H2O， 2 MnO4+10Cl+16H+ 2Mn2+5Cl2+8H2O，5SO2+2 MnO4+2H2O5SO42+2Mn2+4 H+。 2. 【2017 年高考天津卷年高考天津卷 4 题】题】以下
13、实验设计能达到实验目的的是 （ ） 实验目的 实验设计 A. 除去 NaHCO3固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重 B. 制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C. 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D. 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl4萃取 【答案】D 【解析】 本题考查化学实验方案的设计。 鉴别 NaBr 和 KI 溶液， 分别加入新制氯水后， 用 CCl4 萃取，Br2的 CCl4溶液呈橙色，I2的 CCl4溶液呈紫红色，D 项正确。除去 NaHCO3固体中 的 Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量 CO2气体
14、，结晶，过滤，A 项错误；制备 无水 AlCl3时，应将 AlCl3溶液在 HCl 氛围中蒸发，B 项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将 粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C 项错误。 3.【2017 年高考全国卷年高考全国卷卷卷 26 题题】 （14 分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农 业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题: (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向 试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知: 、 。 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设
15、为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按如图连接好装置进行 实验。 仪器 B 的名称是 。 将下列实验操作步骤正确排序 (填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。 a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K1和 K2 d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却到室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x= (列式表示)。若实验时按 a、d 次 序操作，则使 x (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入如图所示的装置中，打
16、开 K1 和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、D 中的溶液依次为 (填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别 为 。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓 H2SO4 5 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。 【答案】(1)样品中没有 Fe() Fe()易被氧气氧化为 Fe() (2)干燥管 dabfce 偏小 (3)c、a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3 【解析】本题考查化学实验操作、实验误差分析、实验现象描述等。(1)加入 KSCN 溶液， 溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三
17、价铁 ； 再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明 FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)仪器 B 是干燥管。根据实验目的及绿矾易被氧化的 性质可知，实验时先打开 K1和 K2，缓缓通入 N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将 绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭 K1和 K2， 再称量 A。故正确的操作顺序是 dabfce。根据题意，绿矾样品的质量为(m2-m1) g，绿矾中 结晶水的质量为(m2-m3) g，则 FeSO4的质量为(m3-m1) g，故绿矾中 FeSO4与 H2O 的物质的 量之比为= 1，因此绿矾化学式中结晶水数目为。如果 实验时按照 a
18、、d 次序操作，则部分绿矾被氧化，导致 m3增大，所以会偏小。(3) 实验后残留的红色固体是氧化铁。 根据氧化还原反应规律， 反应中硫元素的化合价必然降低， 生成二氧化硫。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式:2FeSO4 Fe2O3+SO2+SO3。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸，欲检验二氧化硫和三 氧化硫，必须先用氯化钡溶液检验三氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。 【名师点晴】 不能用硝酸钡溶液检验三氧化硫和二氧化硫混合气体中的三氧化硫， 因为二氧 化硫也能与硝酸钡溶液反应生成硫酸钡白色沉淀，对三氧化硫的检验产生干扰。 20132016 年高考题年高考题 1 【20
19、16 年高考北京卷】年高考北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ） A冷水浸泡 B加热煎制 C箅渣取液 D灌装保存 【答案】C 【解析】本题考查了化学实验基本操作，意在考查考生对过滤操作的认识。过滤是常用的物 质分离方法，适用于固液分离，C 项符合题意；A 项和 B 项均为浸取，D 项为溶液的转移， A 项、B 项、D 项均不符合题意。 【考点定位】本题主要是考查物质的分离和提纯操作装置判断。 6 【名师点晴】 该题以我国中草药煎制为载体侧重于考查学生对物质分离与提纯操作装置图的 熟练掌握程度，题目难度不，明确过滤的含义、适用范围以及主要装置是解答的关键。过滤 适用于不溶性固体和液
20、体之间的一种分离方法，主要仪器有铁架台（带铁圈） 、烧杯、玻璃 棒和漏斗，主要用品是滤纸。另外还需要注意过滤操作的注意事项。 2【2016 年高考北京卷年高考北京卷】在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、 熔点如下: 对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯 沸点/ 138 144 139 80 熔点/ 13 -25 -47 6 下列说法不正确的是（ ） A.该反应属于取代反应 B.甲苯的沸点高于 144 C.用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来 D.从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来 【答案】B 【解析】本题主要考查了苯及其同系物熔、沸点关系和物质提
21、纯的方法，意在考查考生的综 合分析和运用能力。甲苯生成二甲苯和苯，可分别理解成甲苯中苯环上的氢被甲基取代、甲 苯中的甲基被氢取代，A 项正确 ； 同系物中，碳原子数越多，沸点越高，所以甲苯的沸点应 低于二甲苯，即低于 138 ，B 项错误；苯的沸点最低，可最先分离出来，C 项正确；三 种二甲苯间沸点相近，熔点差异大，将温度控制在稍低于 13 ，对二甲苯结晶析出，D 项 正确。 【考点定位】 本题主要是考查物质的分离和提纯， 有机物的反应类型判断等来源:163文库 【名师点晴】 掌握取代反应的含义、 物质的分离与提纯方法以及相关物质的性质是解答的关 键，解答时注意提取题干中的有效信息。难点是物质
22、的分离与提纯方法选择，分离提纯方法 的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。归纳如下： 分离提纯物是固体(从简 单到复杂方法) ：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结 晶)；分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) ：分液，萃取，蒸馏；分离提纯物是胶体： 盐析或渗析；分离提纯物是气体：洗气。答题时注意灵活应用。 3 【2016 年高考上海卷】年高考上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列 分析正确的是（ ） A操作是过滤，将固体分离除去 B操作是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠 C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D操作
23、总共需两次过滤 【答案】C 【解析】 KNO3中混有 NaCl 欲提纯 KNO3， 应将它们都溶于热水中， 再降温结晶。 因为 KNO3 7 的溶解度随温度的升高而升高且变化幅度很大，NaCl 的溶解度随温度的升高而基本无明显 变变化。则有，操作是在烧杯中加水溶解，操作是蒸发浓缩，得到较高温度下的 KNO3 饱和溶液，操作为冷却结晶，利用溶解度差异使 KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得 KNO3晶体。故选 C。 【考点定位】考查常见物质的分离、提纯的方法。 【名师点睛】化学是研究物质的组成、结构、性质、用途及制取（或合成）的自然科学，而 物质的制取过程中一定要涉及到物质的除杂、分离、提纯等
24、问题，因此有关物质的分离提纯 实验题型是历次考试的重点题型。常用分离方法有 ： 过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取分液、 蒸馏（分馏） 、盐析、洗气等。选择物质分离提纯试剂和方法的基本原则：不增（不引入 新的杂质） ；不减（不减少被提纯的物质） ；易分离（被提纯的物质与杂质易分离） ； 易复原（被提纯的物质易复原） 。 4【2015 新课标卷理综化学】新课标卷理综化学】海水开发利用的部分过程如图所示。下列说法错误的是 （ ） A.向苦卤中通入 Cl2是为了提取溴 B.粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯 C.工业生产中常选用 NaOH 作为沉淀剂 D.富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴,再用 SO2
25、将其还原吸收 【答案】C 【解析】本题考查海水开发利用中的化学知识,意在考查考生将化学知识应用到实际生产中 的能力。苦卤中含有 Br-,通入 Cl2可将 Br-氧化生成 Br2,A 项正确;粗盐中含有 Ca2+、等 杂质离子,故先除杂得 NaCl 和 KCl 的混合溶液,而 NaCl 的溶解度随温度变化不大,故采用重 结晶可以得到纯净的 NaCl,B 项正确;工业上沉淀海水中的 Mg2+,采用 Ca(OH)2,不用 NaOH,因 为 NaOH 的价格较贵,C 项错误;Br2易挥发,用热气吹出后,用 SO2吸收,生成 H2SO4和 HBr,富 集后再用 Cl2处理 HBr 生成 Br2,D 项正
26、确。 【考点定位】本题以海水的综合开发利用为载体重点考查了粗盐的提纯、海水提取溴、物质 的分离与提纯操作、试剂的选取等，题目难度中等。 【名师点晴】本题从知识上考查物质的分离与提纯，考查了学生对知识了解、理解、掌握和 分析、综合运用的情况。明确常见的化学实验基本操作以及常见物质的性质是答题的关键。 5.【2015 新课标卷理综化学新课标卷理综化学】用如图所示装置进行下列实验:将中溶液滴入中,预测的 现象与实际相符的是（ ） 8 选项 中物质 中物质 预测 中的现象 A 稀盐酸 碳酸钠与氢氧化 钠的混合溶液 立即产 生气泡 B 浓硝酸 用砂纸打 磨过的铝条 产生红 棕色气体 C 氯化铝溶液 浓氢
27、氧化钠溶液 产生大量 白色沉淀 D 草酸溶液 高锰酸钾酸性溶液 溶液逐渐褪色 【答案】D 【解析】本题考查实验现象的描述,意在考查考生对常见物质性质的掌握程度。稀盐酸滴入 Na2CO3和 NaOH 的混合溶液中,先发生酸碱中和反应,开始没有气泡产生,A 项错误;浓硝酸与 Al 发生钝化,无红棕色的 NO2生成,B 项错误;将 AlCl3溶液滴入 NaOH 溶液中,开始无大量白 色沉淀,C 项错误;草酸与酸性 KMnO4溶液发生氧化还原反应,KMnO4溶液的紫红色褪去,D 项 正确。 【考点定位】本题主要是考查实验方案设计与评价，涉及碳酸钠、氢氧化钠与盐酸反应、铝 及其化合物、钝化、氢氧化铝制备
28、、浓硝酸、草酸、酸性高锰酸钾溶液等。 【名师点晴】 该题以实验探究的形式考查元素及其化合物的性质， 充分体现了金属元素化合 物和非金属元素化合物考查的目的，有利于培养学生的思维能力、分析问题的能力、动手能 力、观察能力等，能更全面地考查考生的综合素质和能力。掌握常见元素及其化合物的性质 是答题的关键，注意基础知识的理解掌握和灵活运用。 6【2015 浙江理综化学】浙江理综化学】下列说法正确的是（ ） A.为测定新制氯水的 pH,用玻璃棒蘸取液体滴在 pH 试纸上,与标准比色卡对照即可 B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即 停止加热,冷却后补加
29、C.在未知液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在 S或 S D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥 的方法 【答案】B 【解析】本题考查有关物质检验、分离提纯、离子鉴定等化学实验的基本操作和技能,意在 考查考生对化学实验原理的理解与运用能力。 由于新制氯水具有强氧化性,所以 pH 试纸遇到 新制氯水时将被漂白,从而无法读取相应的 pH,A 项错误;若忘记放沸石,在液体没有沸腾之前, 可停止加热,冷却后补加沸石,B 项正确;由于加入了 Cl-,如果原溶液中无 SO42-、S O32-,但存在 9 Ag+,也能生成
30、不溶于稀硝酸的白色沉淀,C 项错误;要从含有少量 KNO3的 NaCl 固体混合物中 提纯得到 NaCl,应该采用蒸发结晶的方法,而不是冷却结晶的方法,D 项错误。 【考点定位】本题主要是考查化学实验基本操作，涉及氯水性质、pH 测定、蒸馏实验安全 操作注意事项、硫酸根离子、亚硫酸根离子、氯离子检验、氯化钠提纯等 【名师点晴】 化学实验考试旨在考查考生对中学化学实验基础知识、 基本技能的掌握情况和 所应具有的观察能力、分析能力、思维能力和自学能力。萃取、分液、蒸馏、重结晶等都是 分离、 提纯混合物的基本实验操作都是高考要求考生必须掌握的基本方法和技能。 能对常见 的物质进行检验、分离和提纯也是
31、必须要求掌握的知识。该类试题考查了学生对物质性质、 实验现象的掌握情况， 结合物质的性质考察了学生实验操作能力。 充分体现了化学的实用性， 化学是一门实验性学科的特点。 7【2015 山东理综化学】山东理综化学】下列由实验现象得出的结论正确的是（ ） 操作及现象 结论 A 向 AgCl 悬浊液中加入 NaI 溶液时出现黄色沉 淀 Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A 项错误;没有排除原溶液中只含有 Fe3+的可能,B 项错误;向 NaBr 溶液中 加入少量氯水和苯,振荡、静置后溶液分层,且上层呈橙红色,说明 Cl2置换出了 Br2,能说明 Br- 的还原性强于 Cl-,C 项正确;加热 NH
32、4Cl 固体时发生分解反应,生成 NH3和 HCl,NH3和 HCl 在 试管口处遇冷又发生化合反应生成 NH4Cl,不是升华,D 项错误。 【考点定位】本题考查分析实验操作及现象，判断所得结论是否正确，涉及了沉淀的转化、 离子的检验、还原性的判断以及反应原理的判断。 【名师点睛】把元素化合物的知识、化学原理和实验操作及实验结论的分析进行了结合，考 查了考生运用所学知识分析实验现象， 得出正确结论的能力， 审题时应全面细致， 如向 AgCl 悬浊液中加入 NaI 溶液时出现黄色沉淀，应对比 Cl和 I的浓度，根据 Ksp的含义得出正确 的结论，滴加氯水后再加入 KSCN 溶液，溶液可能含有 F
33、e2+或 Fe3+，体现了化学实验方案 设计的严谨性，加热盛有 NH4Cl 固体的试管，体现了由现象看本质的科学态度。 8【2015 安徽理综化学安徽理综化学】某同学将光亮的镁条放入盛有 NH4Cl 溶液的试管中，有大量气泡 产生。为探究该反应原理，该同学做了以下实验并观察到相关现象，由此得出的结论不合理 的是（ ） 选 项 实验及现象 结论 A 将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝 反应中有 NH3产生 B 收集产生的气体并点燃，火焰呈淡蓝色 反应中有 H2产生 C 收集气体的同时测得溶液的 pH 为 8.6 弱碱性溶液中 Mg 也可被氧 化 D 将光亮的镁条放入 pH 为 8.6 的
34、NaHCO3溶液中， 有气泡产弱碱性溶液中 OH-氧化了 10 生 Mg 【答案】D 【解析】本题以探究镁与氯化铵溶液的反应为切入点，考查考生对实验方法、现象和结论作 出正确评价的能力。解答本题时，首先要通过实验及现象对此反应作出准确的分析:氯化铵 溶液与镁条反应生成氯化镁、氨气和氢气，A、B 项合理 ； 因 NH3H2O 电离而使溶液显弱碱 性，在弱碱性溶液中镁也可被氧化，C 项合理；将镁条放入 pH 为 8.6 的 NaHCO3溶液中， 有气泡产生，根据 C 项实验知，应是镁与溶液中的 H+作用产生了氢气，D 项不合理。 【考点定位】 本题重点考查学生的实验综合能力和科学探究能力， 对实验
35、现象和实验结论的 逻辑判断能力。涉及到对产物氨气和氢气的验证，氧化还原反应中氧化剂和还原剂的判断。 【名师点睛】解决本题的关键在于熟练掌握常见物质的检验要，包括试剂的选择，反应现象 及结论判断。本题还考查了溶液的酸碱性和 PH 的关系，溶液中离子浓度大小和离子共存问 题，氧化还原反应中，氧化反应和还原反应的判断，氧化剂和还原剂的判断，氧化产物和还 原产物的判断。 9【2015 广东理综化学】广东理综化学】下列叙述和均正确并有因果关系的是（ ） 选项 叙述 叙述 A 1-己醇的沸点比己烷的沸点 高 1-己醇和己烷可通过蒸馏初步 分离 B 原电池可将化学能转化为电 能 原电池需外接电源才能工作 C
36、 乙二酸可与 KMnO4溶液发生 反应 乙二酸具有酸性 D Na 在 Cl2中燃烧的生成物含 离子键 NaCl 固体可导电 【答案】A 【解析】本题考查化学知识间的因果关系,意在考查考生对所学化学知识的应用能力。1-己 醇的沸点高于己烷,便于通过蒸馏法初步分离,叙述和均正确,且具有因果关系,A 项正确; 原电池工作时不需要外接电源,叙述错误,叙述和无因果关系,B 项错误;乙二酸具有还原 性,能与 KMnO4溶液反应,叙述和均正确,但无因果关系,C 项错误;Na 在 Cl2中燃烧生成 NaCl,但 NaCl 固体中无自由移动的离子,不能导电,叙述错误,D 项错误。 【考点定位】本题主要考查了蒸馏
37、的分离方法，原 电池的结构，发生反应时物质体现出来 的化学性质以及导电的原因。 【名师点睛】蒸馏时常见的物质分离方法，就是利用不同物质的沸点不同将他们分离，常见 的分离方法还有过滤、萃取、分液等，每一种分离方法的原理要了解 ； 要了解原电池和电解 池的区别，原电池工作时不需要接电源，接电源就成为了电解池，乙二酸虽然有 酸性，但 与 KMnO4溶液发生反应是体现出的是还原性，一种物质会有很多性质，但在不同的反应中 体现的性质可能不同；物质导电通常有两种情况：溶液导电和金属导电，溶液能导电必须有 自由移动的离子，金属导电是因为有自由移动的电子。 10 【2014 年高考海南卷】下列除杂操作可行的是
38、（ ） A通过浓硫酸除去 HCl 中的 H2O B通过灼热的 CuO 除去 H2中的 CO C通过灼热的镁粉除去 N2中的 O2 D通过水除去 CO 中的 CO2 【答案】A 11 【考点定位】本题考查了物质的杂质除去方法的知识 ； 考查了考生对除杂的原则的掌握和灵 活应用能力。 除去杂质的方法和试剂的使用的知识。 任何物质反应时既有普遍性又有特殊性， 在考虑问题时一定要考虑全面。 【名师点睛】解答本题，首先要掌握除杂的原则是 ： 不增、不减。即不增加新的杂质，不减 少被提纯的物质本身。然后是要了解物质的性质，明白除去杂质时只能使杂质发生反应，而 被提纯的物质本身不能参加反应。最后把物质的性质
39、加以灵活应用，加以分析，逐一解答。 11 【2014 年高考上海卷年高考上海卷 第第 5 题】题】下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是（ ） A升华 B萃取 C纸上层析 D重结晶 【答案】A 【解析】A、固体不经过液体直接变为气体的叫升华，与物质的熔沸点有关系，与溶解度无 关，A 正确；B、萃取适合于溶质在不同溶剂中的溶解性不同而分离的一种方法，与溶解度 有关系，B 不正确；C、纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同 而达到分离目的，与溶解度有关系，C 不正确；D、结晶法适用于不同溶质的溶解度受温度 影响不同而分离的一种方法， 重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后， 又重新从
40、溶液或熔体中 结晶的过程，与溶解度有关系，D 不正确，答案选 A。 【考点定位】本题主要是考查物质分离方法原理判断 【名师点晴】 本题以物质的分离与提纯为载体， 意在考查学生对常见物质分离原理的熟悉了 解程度，明确原理以及适用范围是关键，注意常见分离方法的积累和总结。本题难度不大， 掌握基础是关键。 高考化学试题对化学实验基本操作的考查是每年的必考点， 今后的复习备 考中一定要抓牢相关的化学实验基本操作。 12 【2014 年高考上海卷第年高考上海卷第 10 题】题】右图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方 案正确的是（ ） 选项 X 收集气体 Y A 碱石灰 氯化氢 水 B 碱石灰
41、氨气 水 C 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠 D 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠 【答案】C 【考点定位】本题主要是考查气体制备、收集的有关判断 【名师点晴】本题以常见气体的收集、尾气处理为载体，重点考查常见气体的性质，包括物 理性质和化学性质， 有利于培养学生规范的实验设计与动手操作能力， 旨在考查学生的学科 素养。该类试题通过考查学生对基 础知识和基本技能的理解和掌握。在一定程度上考查了 12 学生的知识的灵活运用能力和分析问题解决问题的能力。题目难度中等。 13【2014 年高考福建卷第年高考福建卷第 8 题】题】下列实验能达到目的的是（ ） A.只滴加氨水鉴别 NaCl、AlCl 、MgCl
42、、Na SO 四种溶液 B.将 NH Cl 溶液蒸干制备 NH Cl 固体 C.用萃取分液的方法除去酒精中的水 D.用可见光束照射以区别溶液和胶体 【答案】D 【解析】本题考查化学实验基本操作,意在考查考生对中学化学实验基础知识的理解和掌握 情况。A 项中氨水与 NaCl 和 Na 2SO4均不反应,与 AlCl3和 MgCl2反应均生成白色沉淀,A 项 错误;B 项中 NH4Cl 能发生水解生成 NH3和 HCl,最终得不到 NH4Cl 固体,B 项错误;酒精和水 互溶,不能用分液的方法分离,C 项错误;胶体有丁达尔效应,而溶液没有丁达尔效应,D 项正确。 【考点定位】本题主要是考查化学实验
43、基本操作(鉴别、蒸发、萃取、分液、 胶体的丁达尔 实验) 【名师点晴】本题属于化学实验的核心内容，尤其是物质的分离、提纯、鉴别、检验等为高 考考查的重点。 考查了学生对基础知识和基本技能的理解和掌握。 准确把化学实验基础知识 和基本操作技能运用到某些定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充 分体现了 “源于教材又不拘泥于教材”的指导思想，在一定程度上考查了学生的知识的灵活 运用能力和分析问题解决问题的能力。 14【2014 年高考全国大纲卷第 10 题】下列除杂方案错误的是（ ） A.A B.B C.C D.D 【答案】B 【解析】本题考查物质的提纯知识,意在考查考生解决实际问题
44、的能力。CO2可与 NaOH 溶 液反应,浓硫酸可吸收水分,A 项正确;NaOH 溶液也可以与 NH4Cl 反应,且可能会引入 NaOH 杂质,B 项错误;Cl2在饱和食盐水中溶解度很小而 HCl 的溶解度很大,浓硫酸可吸收水分,C 项 正确;NaHCO3灼烧分解成 Na2CO3,D 项正确。 【考点地位】本题主要是考查化学物质的除杂 【名师点晴】 本题主要是通过物质除杂的考查， 重点考查了学生对元素及其化合物知识的掌 握与应用的能力。 把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯， 将相互混在一起的不同物 质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实 验操作方
45、法应遵循三个原则: 1.不能引入新的杂质（水除外） ，即分离提纯后的物质应是纯净 物（或纯净的溶液） ，不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程 和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。 15【2014 年高考四川卷年高考四川卷 第第 4 题】题】下列实验方案中,不能达到实验目的的是（ ） 13 A.A B.B C.C D.D 【答案】B 【解析】本题考查化学实验知识,意在考查考生分析实验方案的思维能力。向上层水溶液中 加入稀 HNO3和 AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则说明生成了 AgBr,即 CH3CH2Br 在碱性条 件
46、下发生了水解反应,A项正确;Fe(NO3)2溶液中加入稀硫酸后,相当于溶液中存在HNO3,能将 Fe2+氧化生成 Fe3+,B 项错误;CCl4层呈紫色,说明溶有单质 I2,C 项正确;将 FeCl3溶液加入 Mg(OH)2悬浊液中白色沉淀变成红褐色,说明 Mg(OH)2转化成了 Fe(OH)3,D 项正确。 【考点地位】本题主要是考查化学实验方案设计与评价 【名师点晴】本题侧重对学生实验能力的综合考查，最能体现化学学科思想和特点。实验方 案的设计和对实验方案的评价是高考的热点之一， 设计实验方案时， 要注意用最少的药品和 最简单的方法 ； 关于对实验设计方案的评价，要在两个方面考虑，一是方案
47、是否可行，能否 达到实验目的；二是设计的方法进行比较，那种方法更简便。 16【2014 年高考浙江卷第年高考浙江卷第 8 题】题】下列说法正确的是（ ） A.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理 B.用 pH 计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可监测乙酸乙酯的水解程度 C.邻苯二甲酸氢钾可用于标定 NaOH 溶液的浓度。 假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数 比实际质量偏大,则测得的 NaOH 溶液浓度比实际浓度偏小 D.向某溶液中加入茚三酮试剂,加热煮沸后溶液若出现蓝色,则可判断该溶液含有蛋白质 【答案】B 【解析】本题重点考查化学实验安全、实验基本操作及
48、定量实验的分析等实验相关知识,意 在考查考生对化学实验知识的理解与掌握情况。 金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时除了 必 须 尽 可 能 收 集 外 ,还 应 撒 硫 黄 于 金 属 汞 上 使 其 转 化 为 HgS,A 项 错 误;c(NaOH)V(NaOH)=n(标定物),当标定物读数偏大时,n(标定物)偏大,V(NaOH)不受影响,则 c(NaOH)偏大,C 项错误;加入茚三酮试剂并加热煮沸后溶液出现蓝色,说明该溶液中可能含有 氨基酸、多肽或蛋白质,不能确定一定是蛋白质,D 项错误。 【考点定位】本题主要是考查化学实验安全处理、检测、鉴别以及误差分析等。 【名师点晴】本题主要是考查化学实验基本操作，侧重考查化学实验安全、环境与保护、中 和滴定及物质检验等， 有利于引导学生重视实验操作和实验探究能力， 有利于提升学生的学 科素养。选项 D 为解答的难点，知识点较偏僻。 17【2014 年高考重庆卷第年高考重庆卷第 2 题】题】下列实验可实现鉴别目的的是（ ） A.用 KOH 溶液鉴别 SO (g)和 SO 14 B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别 Br (g)和 NO C.用 CO 鉴别 NaAlO 溶液和 CH COONa 溶液 D.用 BaCl
